403-32-7 / 4-氟苯甲酰甲醛水合物的制備方法

背景及概述^[1][2]

4-氟苯甲酰甲醛水合物為醛類衍生物，可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入4-氟苯甲酰甲醛水合物，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)。

結(jié)構(gòu)

制備方法^[1]

4-氟苯甲酰甲醛水合物制備如下：

方法1：將14克二氧化硒，62毫升二氧六環(huán)和2.5毫升水加入100毫升圓底燒瓶中，50℃加熱攪拌至二氧化硒溶解后加入15克4?氯苯乙酮，回流4小時(shí)后冷卻反應(yīng)液，過濾，減壓除去溶劑，殘余物柱層析(乙酸乙酯∶石油醚＝1∶5)，得無色油狀液體4-氟苯甲酰甲醛水合物。1H?NMR(300Hz，CDCl3?d6)δ：8.06(d，J＝9.0Hz，2H)，7.46(d，J＝9.0Hz，2H)，6.29(s，1H).

方法2：將二氧化硒(6.70g，61.0mmol)加入4?氟苯乙酮(8.43g，61.0mmol)在二氧雜環(huán)己烷(100mL)和水(3mL)中的溶液，將所得混合物于55°C加熱直至二氧化硒發(fā)生完全溶解。然后，將反應(yīng)物回流5?6hrs。在反應(yīng)完成后(TLC)，將混合物過濾，并將濾液在真空中濃縮以得到粘性油。加入水(50mL)并將所得混合物攪拌12hrs，之后在過濾器上收集固體，用水(25mL)洗滌，并在真空中干燥，獲得4-氟苯甲酰甲醛水合物(6.60g，85%)。:

1HNMR:(400MHz，CDCl3)δ:7.18(m，2H)，8.11(d，2H)，未觀察到醛CHO信號(hào)。

主要參考資料

[1]CN201010579221.0[1，2，4]三唑并[4，3-b][1，2，4]三嗪類化合物、其制備方法和用途

[2] CN201180017840.31，2，4-三嗪-4-胺衍生物