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40296-46-6 / 4,6-二氯煙酸乙酯的制備和應(yīng)用舉例

背景及概述[1]

4,6-二氯煙酸乙酯是一種醫(yī)藥中間體,可由4,6-二氯煙酸為原料,先制備酰氯,然后酯化得到4,6-二氯煙酸乙酯。

4,6-二氯煙酸乙酯的制備和應(yīng)用舉例

制備[1-2]

報道一、

將4,6-二氯煙酸(20g,104mmol)在DCM(200mL)中的混合物冷卻至0℃,然后添加DMF(0.807mL,10.42mmol)和草酰氯(10.94mL,125mmol)。將所得反應(yīng)在約0℃-25℃下攪拌。約2h后,緩慢添加EtOH(48.7mL,833mmol)并且在約25℃下攪拌2h。將該反應(yīng)混合物用乙醚(50mL)稀釋,并將所得溶液用飽和無水NaHCO3(3x50mL)洗滌。將萃取物合并并經(jīng)無水Na2SO4干燥,過濾,并將溶劑在真空中去除,以提供4,6-二氯煙酸乙酯(18g,79%):LC/MS()Rt=1.91min.;MS m/z=220(M+H)。

報道二、

將1,3-丙酮二甲酸二乙酯1(160g,0.79mol)、原甲酸三乙酯(129g,0.87mol)和乙酸酐(161g,1.58mol)置于2L燒瓶中。將得到的混合物加熱至120℃反應(yīng)1.5h。將混合物冷卻至rt(即室溫),并通過在90-100℃下真空蒸餾(150-200mm Hg)除去揮發(fā)物。將淺黃色油狀物收集在冷凝器中。然后將留在燒瓶中的殘留物在冰浴中冷卻,并與30%氨(65mL)混合。將反應(yīng)置于冰浴中1h,然后用2N HCl酸化至pH<5。在真空中濃縮混合物,并用快速色譜法(乙酸乙酯∶石油醚=1∶1)純化粗產(chǎn)物。分離得到產(chǎn)物2,為無色油狀物。

將4,6-二羥基煙酸乙酯2(5g,0.3mol)與POCl3(500mL)在2L燒瓶中混合,并加熱至110℃反應(yīng)3h。冷卻至室溫后,在真空中除去大部分POCl3。將深色的粗產(chǎn)物倒入少量的冰水混合物中,用飽和的碳酸鈉水溶液中和。將產(chǎn)物用乙酸乙酯萃取兩次。將合并的有 機(jī)層用飽和的氯化鈉水溶液洗滌,并用Na2SO4干燥。用快速色譜法(乙酸乙酯∶石油醚=1∶3)純化,得到產(chǎn)物4,6-二氯煙酸乙酯3,為白色固體。1H NMR(300MHz,CDCl3)δ8.85(s,1H),7.47(s,1H),4.43(q,J=7.2Hz,2H),1.41(t,J=7.2Hz,3H).

應(yīng)用[3-4]

應(yīng)用一、

CN201811134848.8公開一種防斷絲織帶涂料的制備方法,包括以下操作步驟:(1)將聚合型乳化劑、碳酸氫鈉、消泡劑、引發(fā)劑加入至去離子水中,混合攪拌均勻后,然后緩慢的向其中加入聚合單體,在氮?dú)獗Wo(hù)下,聚合反應(yīng)后,制得種子乳液;(2)將種子乳液、4,6-二氯煙酸乙酯、氯甲酸二甘醇酯、異丙醇頻哪醇硼酸酯、納米ATO、去離子水混合攪拌均勻,陳化處理后,制得防斷絲織帶涂料。本發(fā)明制得的織帶涂料,能有效的提升織帶表面的耐磨、耐氧化性能,同時還能提升織帶的手感,提升其表面的細(xì)膩度,尤其是本發(fā)明制得的織帶涂料,能有效的防止織帶出現(xiàn)斷絲的情況,極大地提升了織帶的品質(zhì)。

應(yīng)用二、

CN201811609032.6提供一種4-溴-6-氯煙醛的合成方法,涉及藥物化學(xué)領(lǐng)域,合成路線為4,6-二氯煙酸乙酯和4-甲氧基芐胺反應(yīng)得到6-氯-4-((4-甲氧基芐基)氨基)煙酸乙酯,6-氯-4-((4-甲氧基芐基)氨基)煙酸乙酯和三氟乙酸反應(yīng)得到4-氨基-6-氯煙酸乙酯,4-氨基-6-氯煙酸乙酯和亞硝酸叔丁酯和芐基三乙基溴化銨反應(yīng)得到4-溴-6-氯煙酸乙酯,4-溴-6-氯煙酸乙酯在一定條件下,和二異丁基氫化鋁反應(yīng)得到4-溴-6-氯煙醇,4-溴-6-氯煙醇進(jìn)一步在二氧化錳催化作用下反應(yīng),得到目標(biāo)產(chǎn)物4-溴-6-氯煙醛;本發(fā)明公開的合成方法,反應(yīng)條件溫和,降低生產(chǎn)成本,適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1] From PCT Int. Appl., 2016198908, 15 Dec 2016

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN200980113958.9 作為C-KIT和PDGFR激酶抑制劑的雜環(huán)化合物和組合物

[3] CN201811134848.8一種防斷絲織帶涂料的制備方法

[4] CN201811609032.6一種4-溴-6-氯煙醛的合成方法