402-45-9/對(duì)三氟甲基苯酚的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

對(duì)三氟甲基苯酚是重要的含氟有機(jī)醫(yī)藥及農(nóng)藥中間體，可廣泛用于多種新型抗癌藥、抗愛(ài)滋病藥、糖尿病藥、消炎藥的合成以及用于殺蟲(chóng)劑和除草劑研制。

制備^[1]

步驟1、強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的預(yù)處理：在1000mL燒杯中放入10g樹(shù)脂，先用清水對(duì)樹(shù)脂(大孔強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、或強(qiáng)酸型732陽(yáng)離子樹(shù)脂)進(jìn)行浸泡沖洗，放置在交換柱中用質(zhì)量百分比濃度為4～5％的鹽酸溶液浸泡樹(shù)脂2～4小時(shí)，然后放盡鹽酸溶液，最后用清水淋洗至中性即可。

步驟2、在100mL三口燒瓶中，依次加入0.1mol(16.1g)對(duì)三氟甲基苯胺，16.1g大孔強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，攪拌下滴入預(yù)先配置好的亞硝酸鈉水溶液(0.1mol，6.9g亞硝酸鈉溶于6mL去離子水)，控溫0℃混合攪拌2小時(shí)，進(jìn)行重氮化反應(yīng)，反應(yīng)完成后混合物用80～100目篩過(guò)濾，分離出強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂；濾液升溫到95～100℃直接進(jìn)行水解反應(yīng)1小時(shí)，水解完成后經(jīng)過(guò)常壓蒸餾除去水分，減壓精餾(8mmHg)收集71～72℃餾分得到相應(yīng)的目標(biāo)產(chǎn)物對(duì)三氟甲基苯酚，產(chǎn)率90％；分離出來(lái)的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂需要再生使用，在交換柱中采用質(zhì)量百分比濃度8％鹽酸液浸泡2小時(shí)，放盡鹽酸溶液，最后用去離子水洗至pH＝4.5～6.5即可循環(huán)使用，按前一批次的物料比投料進(jìn)行下一批合成反應(yīng)。

應(yīng)用^[2]

CN202010973486.2公開(kāi)了一種制備4,4′-雙三氟甲基二苯醚的方法。其包括如下步驟：將4-硝基三氟甲苯和對(duì)三氟甲基苯酚加入到溶劑中，加入催化劑，之后升溫反應(yīng)，待原料反應(yīng)完全后，降溫至室溫，過(guò)濾，濾餅用溶劑沖洗，濾液減壓回收部分溶劑，降溫，析晶，過(guò)濾，水洗，干燥得到4,4′?雙三氟甲基二苯醚。本發(fā)明提供的制備4,4′?雙三氟甲基二苯醚的方法具有以下有益效果：原材料易于購(gòu)買(mǎi)，反應(yīng)溶劑可回收套用，后處理操作簡(jiǎn)單，收率高等優(yōu)點(diǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN202010458328.3 一種對(duì)三氟甲基苯酚的合成方法

[2] CN202010973486.2一種制備4,4′-雙三氟甲基二苯醚的方法