394-47-8 / 2-氟苯腈的制備方法

背景及概述^[1]

2-氟苯腈又叫鄰氟苯腈，是一種有機(jī)芳香氟化物。有機(jī)芳香氟化物是制備含氟生理活性物質(zhì)的重要原料及中間體，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等具有廣泛應(yīng)用。在醫(yī)藥方面，含氟化合物相對(duì)其他化合物具有用量少、選擇性強(qiáng)、藥效高等特點(diǎn)；在染料方面，引入氟原子后，使染物色澤鮮艷、不易褪色等優(yōu)點(diǎn)。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

在微波反應(yīng)器中依次加入6.88g（50mmol）鄰氯苯腈，11.6g（200mmol）KF，20ml環(huán)丁砜，2.1g（5mmol）四苯基溴化磷，以300W功率加熱，GC跟蹤反應(yīng)，原料含量少于5%時(shí)結(jié)束反應(yīng)，微波作用下180℃反應(yīng)4h后停止反應(yīng)，將反應(yīng)液冷卻至室溫，減壓抽濾過濾出不溶性固體，濾液經(jīng)減壓蒸餾得產(chǎn)品2-氟苯腈4.56g，最終產(chǎn)率74.6%。

報(bào)道二、

步驟1、250ml三口瓶中加入50克自來水，14克25％氨水(15ml,0.206mol)，冷卻至10℃，緩慢滴加15.9g(0.100mol)鄰氟苯甲酰氯，反應(yīng)有明顯放熱，夾套冷卻以控制溫度0-5℃，滴加完畢后，10-15℃保溫反應(yīng)4小時(shí)，抽濾，濾餅用15克自來水洗滌，常壓70-75℃烘干，得到鄰氟苯甲酰胺12.5克。收率90％

步驟2、潔凈干燥的500ml三口燒瓶，裝溫度計(jì)、冷凝管、加料漏斗。加入27g鄰氟苯甲酰胺(0.194mol)，加甲苯116.9克(135ml)，緩慢滴加三氯氧磷60.0克(0.39mol)，控制溫度不超過60℃。滴加完畢，繼續(xù)升溫至90-100℃，保溫反應(yīng)1小時(shí)，稍冷卻，減壓蒸出甲苯至溫度不超過100℃，真空不低于-0.08MPa。冷卻，補(bǔ)加甲苯43.4克(50ml)，緩慢滴加10％的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至7-8.分相，有機(jī)相減壓蒸發(fā)脫除甲苯，再減壓蒸餾得到2-氟苯腈18.8克，收率80％。

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明]CN201410677701.9一種利用微波鹵素交換制備鄰氟苯腈的方法

[2][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN201410188101.65-溴-2-氟苯腈合成方法