3939-09-1 / 2，4-二氟苯腈的制備方法

背景及概述^[1]

2，4-二氟苯腈可用于醫(yī)藥、農(nóng)藥和含氟聚合物的合成。用它合成的農(nóng)藥選擇性強(qiáng)、使用量少，對人類低毒，低殘留，是一種發(fā)展前景十分廣闊的綠色農(nóng)藥。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

在1升三頸瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下依次加入500毫升甲苯，57.6克(0.3摩爾)2， 4-二氟溴苯，11.8克(0.36摩爾，1.2當(dāng)量)氰化鈉，5.73克(30毫摩爾，0.1 當(dāng)量)碘化亞銅，10克碘化鉀(60毫摩爾，0.2當(dāng)量)，26.4克N，N’-二甲基乙 二胺(0.3摩爾，1.0當(dāng)量)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下在110℃攪拌反應(yīng)30小時，結(jié)束反應(yīng)， 隨后過濾，濾液減壓分餾得到白色晶體2，4-二氟苯腈，產(chǎn)率81％，純度98 ％，沸點(diǎn)84～86℃(2666.4Pa)，熔點(diǎn)47～49℃。

報(bào)道二、

向2000ml單口瓶中加入2,4-二氟苯甲酸314g(2.00mol)，氯化亞砜952g(8.00mol)，升溫回流反應(yīng)約4小時(升溫回流的溫度78℃)，減壓濃縮至干，得黃色油狀物，即為2,4-二氟苯甲酰氯，得318g(1.80mol)，收率90％。

向2000ml單口瓶中，加入2,4-二氟苯甲酰氯310g(1.76mol)，500ml丙酮，690g氨水(10.56mol)中，50℃反應(yīng)3小時，減壓濃縮除去丙酮，抽濾，濾餅減壓干燥，即為2,4-二氟苯甲酰胺，得255g(1.62mol)，收率92％。

向2000ml三口瓶中，加入2,4-二氟苯甲酰胺236g(1.50mol)，四氫呋喃500g，滴加三氟乙酸酐378g(1.80mol)，40℃反應(yīng)3小時，反應(yīng)完全后用500ml水洗兩次，500ml飽和食鹽水洗一次，分相，有機(jī)層用無水硫酸鈉干燥，抽濾，濾液減壓濃縮至干，得淡黃色透明液體，即為2,4-二氟苯腈，得195g(1.40mol)，收率93％，純度99％以上。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN200610154846.6 2,4-二氟苯腈的制備工藝

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201710352055.2 一種2，4-二氟苯腈的制備工藝