3829-86-5 / 鄰菲啰啉鹽酸鹽的制備

背景及概述^[1]

鄰菲啰啉鹽酸鹽與鄰菲咯啉不同，是一種白色針狀帶有光澤的結(jié)晶。水中溶解度極大，溶于乙醇，不溶于一般非極性溶劑。其主要用于測(cè)定鐵試劑。其合成工藝為鄰菲咯啉用鹽酸中和制得。

制備^[1]

一種鄰菲啰啉鹽酸鹽的制備方法，步驟如下：

(1)取4公斤甘油和11公斤鄰苯二胺、3公斤70％硫酸、3公斤結(jié)晶硫酸銅混合加熱至135℃反應(yīng)1小時(shí)，再慢慢加入2公斤間硝基苯磺酸，控制反應(yīng)溫度138～140℃之間，加完后繼續(xù)攪拌回流3小時(shí)，冷卻后用水稀釋?zhuān)?0％氫氧化鈉中和至pH為5～6，控制溫度不超過(guò)70℃，放置24小時(shí)，鄰菲咯啉沉淀完全析出，過(guò)濾出沉淀后用5％硫酸洗滌，再用乙醇洗滌得銅鹽。

(2)將1.5公斤硫化鈉(含量60％)溶于3升水的溶液加到銅鹽中，加熱分解出油狀物，待分解完全后放置至室溫，用50％硫酸酸化至pH值為3，脫色過(guò)濾，濾液用20％氫氧化鈉中和至無(wú)沉淀為止，中和溫度控制在50℃以下，pH值為9～10，過(guò)濾出結(jié)晶，得粗品鄰菲咯啉。

(3)粗品用熱水溶解，加入硫酸至pH值5～6，加入少量EDTA二鈉鹽及少量活性炭，加熱脫色過(guò)濾，將濾液冷卻析出白色結(jié)晶，過(guò)濾出結(jié)晶并用水洗滌，濾干，于60～70℃干燥，得成品鄰菲咯啉。

(4)將2公斤鄰菲咯啉加入1升鹽酸、2升水，加熱溶解后，過(guò)濾至濾液清涼，再加入丙酮析出結(jié)晶，過(guò)濾出結(jié)晶，濾干并用丙酮洗滌兩次，合并濾液，加少許丙酮至不出沉淀為止，室溫下晾干，得成品鄰菲啰啉鹽酸鹽。

主要參考資料

[1] CN201110226708.5鄰菲啰啉鹽酸鹽的制備方法