3764-01-0 / 2，4，6-三氯嘧啶的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

2，4，6-三氯嘧啶是一種重要的有機合成中間體，特別可作為合成具有嘧啶環(huán)的化合物，應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥等生理活性物質(zhì)中。嘧啶及其衍生物是一類重要的醫(yī)藥和活性燃料中間體，主要用于抗微生物感染藥物，催眠和鎮(zhèn)靜藥物的合成及活性燃料的合成。

制備^[1-2]

報道一、

在帶有加熱、攪拌、溫度計、回流冷凝管的反應(yīng)器中分別加入巴比妥酸153.6g(1.2mol)，三氯氧磷782.0g(5.1mol)，20-30℃攪拌下，30分鐘內(nèi)滴入N，N-二甲基甲酰胺73.0g(1.0mol)，逐漸加熱，升溫至110℃，開始回流，伴有氯化氫氣體放出，保持回流，反應(yīng)2.5小時。

將反應(yīng)液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸除三氯氧磷(回收的三氯氧磷進(jìn)行重復(fù)使用)后，反應(yīng)液倒入500ml-2～5℃的冰水中，攪拌1.5小時，靜置后分出有機層(粗產(chǎn)物)，用乙醚250ml分二次萃取水層，合并到有機層，用無水硫酸鎂干燥，過濾，濾液蒸除乙醚，減壓蒸餾，收集88-90℃/150Pa的餾分，得到目標(biāo)產(chǎn)物2，4，6-三氯嘧啶176g，產(chǎn)率80％，純度：99.2％(GC)，折光率為1.5678(文獻(xiàn)值1.5700)。

報道二、

稱取巴比土酸1.28g放入50mL干燥的磨口圓底燒瓶中，移取1.7mL的復(fù)配催化劑(其中N，N-二乙基苯胺1.4mL，N，N-二甲基苯胺0.1mL，喹啉0.2mL)，加入到圓底燒瓶中，再用吸量管移取三氯氧磷2.8mL，加入圓底燒瓶中，放入攪拌子；安裝蛇形冷凝管及干燥管，并通入冷卻水，用DF-101B恒溫磁力攪拌器攪拌并加熱到138℃，反應(yīng)4h后，將反應(yīng)液用水蒸氣減壓蒸餾，餾出液冷卻析出固體，過濾，用水淋洗，干燥，得到白色塊狀固體即為目標(biāo)化合物2，4，6-三氯嘧啶。收率為91.2％。

應(yīng)用^[3]

CN201610456051.4發(fā)明公開2-烴巰基-4,6-二烴氧基嘧啶類化合物及其制備方法，該類化合物以2,4,6-三氯嘧啶與烴氧鈉和烴巰鈉的反應(yīng)，一鍋法生成2-烴巰基-4,6-二烴氧基嘧啶類化合物。該類化合物的制備步驟為：取2,4,6-三氯嘧啶和烴氧鈉加入到有機溶劑中，加熱，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻；向反應(yīng)液中繼續(xù)加入烴巰鈉，加熱，反應(yīng)結(jié)束后萃取、蒸干、重結(jié)晶即得2-烴巰基-4,6-二烴氧基嘧啶類化合物產(chǎn)物。本發(fā)明方法一步合成2-烴巰基-4,6-二烴氧基嘧啶類化合物，反應(yīng)條件溫和，操作簡單，經(jīng)濟高效，產(chǎn)率高，底物范圍廣、應(yīng)用前景廣闊。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN200510023335.62，4，6-三氯嘧啶的制備方法

[2][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN200910022313.6環(huán)境友好高純度2,4,6-三氯嘧啶的制備方法

[3]CN201610456051.42,4,6-三氯嘧啶一鍋法合成2-烴巰基-4,6-二烴氧基嘧啶類化合物及其制備方法