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三氟化硼是有窒息性刺激臭味的無(wú)色氣體,在大氣中會(huì)產(chǎn)生白煙。常制成三氟化硼甲醇溶液,其別名三氟化硼甲醇絡(luò)合物。三氟化硼甲醇溶液英文名稱boron trifluoride-methanol complex。分子式:CH4BF3O。分子量:99.85。三氟化硼甲醇溶液為無(wú)色到淺橙色到黃色的透明液體。存放于-2°C -8°C 。三氟化硼甲醇溶液是常見(jiàn)的化工中間體,帶有毒性,應(yīng)避免直接接觸。常用于脂肪酸的衍生化反應(yīng)。
圖1三氟化硼甲醇溶液性狀圖
二水合三氟化硼添加加甲醇溶液配制三氟化硼甲醇溶液;濃三氟化硼甲醇溶液經(jīng)甲醇稀釋配稀三氟化硼甲醇溶液;蒸餾三氟化硼乙醚溶液后經(jīng)甲醇吸收三氟化硼氣體等方法制備。
脂肪酸的種類很多,不同脂肪酸參與人體的作用各不相同,因此需要對(duì)食物中脂肪酸進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)定。氣相色譜法是最方便快捷的脂肪酸分析檢測(cè)方法。脂肪酸特別是長(zhǎng)碳鏈脂肪酸因?yàn)榉悬c(diǎn)的原因一般不能直接進(jìn)行分析,通常先衍生為甲酯后再進(jìn)行分析。而三氟化硼甲醇溶液常用于分析脂肪酸的組成和含量,即脂肪酸在三氟化硼催化下進(jìn)行甲酯化反應(yīng)后通過(guò)氣相色譜分析確定脂肪酸。
參照 GB/T 17376—2008《動(dòng)植物油脂 脂肪酸甲酯制備》進(jìn)行甲酯化。準(zhǔn)確吸取 50 μL 花生油于120 mL 三角錐瓶中,加入 2% 氫氧化鈉 - 甲醇溶液5 mL 后置于 75℃ 水浴回流 20 min,隨后從冷凝管上端加入 15% 三氟化硼 - 甲醇溶液 10 mL,75℃水浴回流 5 min,加入 10 mL 水取出冷卻至室溫,最后加入10 mL 正己烷,振蕩4 min,靜置 10 min 分層 ,加入飽和食鹽水大約 1mL ,然后加入去離子水使溶液至瓶頸處 。取出上層液體于無(wú)水硫酸鈉中干燥, 上層清夜進(jìn)行氣相色譜分析。
[1] 繆光武等,三氟化硼的制備及純化技術(shù)研究進(jìn)展,[J] 有機(jī)氟工業(yè),2020,2,43