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過(guò)硫酸氫鉀復(fù)鹽是指化學(xué)式為K2SO4•KHSO4•2KHSO5的復(fù)合物。與過(guò)氧化鈣,過(guò)碳酸鈉等呈堿性的無(wú)機(jī)過(guò)氧化物相比較,過(guò)硫酸氫鉀復(fù)鹽10%濃度的水溶液呈酸性,pH值約為2.3。在常溫下不吸濕,較穩(wěn)定,長(zhǎng)期放置有效氧損失甚少,使用時(shí)活性氧釋放緩慢均勻。過(guò)硫酸氫鉀復(fù)鹽可作為漂白劑,羊毛織物的防縮劑,NOx、SO2等廢氣脫除劑,聚合反應(yīng)的引發(fā)劑,養(yǎng)殖業(yè)中的供氧劑,有機(jī)物如烯烴、α、β—不飽和酸的氧化劑。國(guó)外關(guān)于過(guò)硫酸氫鉀復(fù)鹽的合成方法的研究開(kāi)展得比較早。過(guò)硫酸氫鉀由于具有超強(qiáng)氧化性以及其氧化產(chǎn)物無(wú)毒性,常作為消毒劑、凈水劑和漂白劑等制劑,越來(lái)越廣泛的應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。
目前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)中,過(guò)硫酸氫鉀通常是制成過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合鹽制劑對(duì)水體進(jìn)行消毒和凈化等處理。過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合鹽制劑的性質(zhì)不穩(wěn)定,容易遇水、受熱而分解,影響作用效果,因而其貯藏條件要求高;此外,過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合鹽制劑當(dāng)中含有的過(guò)硫酸氫鉀的價(jià)格昂貴,在使用過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合鹽制劑的過(guò)程中,由于其易于分散于水體中,其反應(yīng)速率和反應(yīng)濃度無(wú)法控制,使得制劑的作用效果不良和作用時(shí)間短暫,經(jīng)常需要人為添加制劑,以確保作用效果達(dá)到預(yù)期,因此容易造成過(guò)硫酸氫鉀的浪費(fèi)、處理成本提高。如何發(fā)明一種有效控制過(guò)硫酸氫鉀釋放速率、提高處理效果、簡(jiǎn)化操作、易于貯藏和節(jié)約成本的緩釋型過(guò)硫酸氫鉀制劑及其制備方法是目前本技術(shù)領(lǐng)域人員亟待解決的問(wèn)題。
方法1:在冰鹽水浴下的燒杯內(nèi),以濃硫酸和雙氧水以(1~1.8)/1(mol/mol)的比例,均勻混合形成過(guò)硫酸及硫酸。分批加入碳酸鉀,并保持混合物中pH值為2.0~2.3。待反應(yīng)結(jié)束后加入十二烷基苯磺酸鈉作為表面包膜劑,將產(chǎn)品用:布氏漏斗抽濾,并加入少量95%的乙醇溶液洗滌,置于表面皿中在紅外燈下低于40℃烘干,放置于干燥試劑瓶中保存。
方法2:過(guò)硫酸氫鉀制劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)制作載藥丸芯1:將一號(hào)增塑劑和羧甲基纖維素鈉溶于水中,獲得混合液A,將過(guò)硫酸氫鉀和填充劑混合后,與混合液A充分糅合后進(jìn)行干燥處理,獲得載藥丸芯1;
(2)合成內(nèi)層膜衣溶液:將乙基纖維素加入有機(jī)溶劑中,進(jìn)行水浴加熱,攪拌,加入二號(hào)增塑劑和致孔劑,攪拌至乙基纖維素溶解,獲得內(nèi)層膜衣溶液;
(3)合成外層膜衣溶液:將羥丙基甲基纖維素和過(guò)硫酸氫鉀加入水中,進(jìn)行水浴加熱,再加入三號(hào)增塑劑,攪拌至羥丙基甲基纖維素溶解,獲得外層膜衣溶液;
(4)包膜:把載藥丸芯1反復(fù)浸泡至內(nèi)層膜衣溶液中,取出,再反復(fù)浸泡至外層膜衣溶液中,取出后震蕩、過(guò)濾,進(jìn)行真空干燥處理至恒重,獲得緩釋型過(guò)硫酸氫鉀制劑。
[1] 過(guò)硫酸氫鉀復(fù)鹽的合成研究
[2] CN201811184568.8一種緩釋型過(guò)硫酸氫鉀制劑及其制備方法