36768-62-4 / 2，2，6，6-四甲基哌啶胺的制備

背景及概述^[1]

2，2，6，6-四甲基哌啶胺(以下簡稱TAM)是一種重要的中間體，可用來合成一系列性能優(yōu)異的受阻胺類光穩(wěn)定劑。

制備^[2]

2，2，6，6-四甲基哌啶胺的合成法，依次進(jìn)行以下步驟：

(1)向高壓釜中加入30ml水，原料2，2，6，6-四甲基哌啶酮10g(0.0644mol)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％的氨水15g(氨為0.22mol)，加入NaOH約0.05g，從而調(diào)節(jié)體系的pH值＝12.0，再加入0.5g骨架鎳作為催化劑。

(2)通入氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣，氮?dú)庵脫Q后，再通入氫氣置換釜內(nèi)氮?dú)猓藭r釜內(nèi)壓力為0Mpa。開啟攪拌和加熱裝置，使釜內(nèi)物料升高至60℃，攪拌轉(zhuǎn)速400轉(zhuǎn)/分。

(3)攪拌2h后，開始向釜內(nèi)通入氫氣至壓力為2.5MPa，保溫進(jìn)行反應(yīng)；當(dāng)釜內(nèi)氫氣下降到≤1.5MPa后，繼續(xù)通入氫氣直至釜內(nèi)壓力為2.5MPa，重復(fù)此操作，直至連續(xù)1小時內(nèi)釜內(nèi)壓力始終不低于2.45Mpa，反應(yīng)結(jié)束。

(4)、上述加氫反應(yīng)結(jié)束后，取出釜內(nèi)的反應(yīng)液，將剩余在釜底的殘?jiān)M(jìn)行水洗，殘?jiān)粗料礈煲簽橹行?即，pH≈7)，得可重復(fù)利用的催化劑骨架鎳；從而實(shí)現(xiàn)催化劑的回收。將反應(yīng)液先常壓蒸餾(從而蒸出異丙胺、氨、水等這些輕組分)，再進(jìn)行減壓精餾，收集2.6kpa溫度103℃時的組分，得到作為產(chǎn)物的2，2，6，6-四甲基-4-氨基哌啶，收率為95.3％，純度99.5％。

主要參考資料

[1] CN201910685134.4一種制備中間體2，2，6，6–四甲基哌啶胺的方法

[2] CN201910210348.6特定pH范圍的2，2，6，6-四甲基哌啶胺的合成法