36548-87-5/六水硝酸銩的制備

背景及概述^[1]

六水硝酸銩為淡綠色晶體，有潮解性，易溶于水。將氧化銩溶于硝酸，溶液經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶而得。六水硝酸銩可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入六水硝酸銩，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

結(jié)構(gòu)

制備^[2]

六水硝酸銩可用作醫(yī)藥化工合成中間體，如制備一種高介電常數(shù)銩、鍶摻雜鈦酸鋇陶瓷材料，制備方法包括以下步驟：

1）配置好A、B、C、D四種液體，將A液調(diào)節(jié)pH值至5-6，將B液充分溶解后倒入A液，通過磁力攪拌器在80℃下攪拌20min至澄清，然后調(diào)節(jié)pH值至5-6，再依次加入C液和D液，攪拌至澄清，調(diào)節(jié)pH值至5-6，繼續(xù)攪拌2h得到透明溶膠；

2）將步驟1）得到的透明溶膠靜置4h后，再在180℃下烘干6-12h，得到干燥凝膠；

3）將步驟2）得到的干燥凝膠研磨后，在箱式爐中先升溫至450℃，保溫2h，然后升溫至900℃，燒結(jié)10h，再向樣品中加入有機粘結(jié)劑，并充分研磨，然后在80℃下烘干20min，得到初粉；

4）將步驟3）得到的初粉采用粉末壓片機壓制樣品，壓制的樣品為直徑為15mm、厚度為2mm的圓片，在管式爐中燒結(jié)壓制好的樣品，燒結(jié)溫度為1300-1360℃，得到銩、鍶摻雜鈦酸鋇陶瓷材料；其中A液為檸檬酸溶液，B液為鈦酸丁酯溶液，C液由硝酸鋇和硝酸鍶組成的液體，D液為硝酸銩溶液。

A、B、C、D四種液體的原料分別為檸檬酸，鈦酸丁酯，硝酸鋇、硝酸鍶（C的原料為硝酸鋇、硝酸鍶），六水硝酸銩，純度均為分析純，常規(guī)方法配置。配置時將硝酸鋇與硝酸鍶放置同一燒杯，加蒸餾水至100ml溶解。鈦酸丁酯溶于乙醇但遇水會生成白色沉淀，故將鈦酸丁酯稱量后加入20ml乙醇溶解。硝酸銩稱量后用蒸餾水溶解，使鈦酸丁酯燒杯與硝酸銩燒杯溶液共為100ml即可。

主要參考資料

[1]化工詞典

[2]CN201611001992.5高介電常數(shù)銩、鍶摻雜鈦酸鋇陶瓷材料及其制備方法