360-68-9 / 糞甾烷-3-醇的制備方法

背景及概述^[1]

糞甾烷-3-醇為糞甾烷衍生物，可用作醫(yī)藥合成中間體。

制備^[1]

糞甾烷-3-醇制備如下：用丙酮提取凍干的牛肉腦粉，將20克干燥的殘留物懸浮在由胰蛋白酶酶ept（來(lái)自美國(guó)馬里蘭州科基斯維爾的BBLDiv.BIOQUEST的產(chǎn)品）組成的培養(yǎng)基中,168克氯化鈉21克鉀磷酸氫二鈉126g巰基乙酸鈉14g亞甲藍(lán)00014gL-胱氨酸0336g亞硫酸鈉0168g瓊脂042g水500ml和7g24甲基5膽固醇3/9醇的懸浮液。將其加入200毫升水中的5克卵磷脂。通過(guò)在120℃加熱20分鐘將混合物滅菌，冷卻并用80ml的EubacterATCCNo.21,408培養(yǎng)物接種，該培養(yǎng)物是通過(guò)將10ml上述培養(yǎng)基中接種1ml原始培養(yǎng)物并孵育5分鐘而制得的。在沒(méi)有氧氣的情況下放置幾天8585然后將培養(yǎng)基在37°C厭氧培養(yǎng)10天。在該反應(yīng)時(shí)間之后，將反應(yīng)混合物用四份700ml的石油醚（BP400-60C）萃取，將其合并，然后合并，用水洗滌，用硫酸鈉干燥，過(guò)濾，并將濾液在減壓下蒸發(fā)。

將油狀殘余物溶于400ml在乙醇中的氫氧化鉀（10％）中，并通過(guò)回流4小時(shí)將其水解95。冷卻并加入400ml水后，用四份400ml的石油醚（BP400-60C）萃取溶液，然后將其合并并用四份100250ml的水洗滌，以達(dá)到中性pH值。洗。有機(jī)溶液經(jīng)硫酸鈉干燥，蒸發(fā)至干，再次溶于50ml石油醚中，并在200g硅膠“用于柱色譜法”（得自EMerck，Darmstadt，德國(guó)的產(chǎn)品）上作色譜105。通過(guò)逐步洗脫，用乙酸乙酯在石油醚中的濃度增加110進(jìn)行34毫米直徑色譜柱：500ml的1％乙酸乙酯，500ml的2％乙酸乙酯，500ml的4％乙酸乙酯，500ml的6％乙酸乙酯和200ml的8％乙酸乙酯，依次為115。％的乙酸乙酯餾分，并在水楊醇之前排入廢水。在減壓下蒸發(fā)包含反應(yīng)產(chǎn)物的餾分，將120殘留物從615g24甲基5/9膽甾烷3/溶解在丙酮中結(jié)晶，得到糞甾烷-3-醇。

主要參考資料

[1] (GB1237483)MICROBIALREDUCTIONOFDelta<5>STEROIDS