353-42-4 / 三氟化硼-二甲醚絡(luò)合物的應(yīng)用

概述^[1]

三氟化硼-二甲醚絡(luò)合物可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入三氟化硼-二甲醚絡(luò)合物，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開(kāi)眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

結(jié)構(gòu)

應(yīng)用^[1]

三氟化硼-二甲醚絡(luò)合物可用作醫(yī)藥合成中間體，如制備二氟草酸硼酸鋰（LiODFB）。二氟草酸硼酸鋰（LiODFB）作為新型鋰鹽被首次報(bào)道以來(lái)，由于其綜合性能優(yōu)越，在近十年來(lái)引起研究者的廣泛關(guān)注，被大量研究報(bào)道，一直被認(rèn)為是最有可能取代LiPF₆的新型鋰鹽。

現(xiàn)有的研究主要集中在LiODFB的穩(wěn)定性和電化學(xué)性能上，而關(guān)于LiODFB的制備及純化的報(bào)道較少，特別是產(chǎn)業(yè)化規(guī)?；难芯课匆?jiàn)相關(guān)報(bào)道。雖然LiODFB的性能優(yōu)異，然而由于種種原因，包括：原料成本高昂，合成工藝復(fù)雜難以控制，副產(chǎn)物L(fēng)iBF₄的影響難以消除，分離提純難度大，導(dǎo)致收率較低等，致使LiODFB的規(guī)?；?，產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程受到阻礙。其中最主要的原因是合成過(guò)程中，副產(chǎn)物L(fēng)iBF₄的量較多，難以消除，需經(jīng)多次重結(jié)晶才能得到純度符合要求的產(chǎn)品。其制備方法為：首先稱取73.8gLi₂CO₃和251gH₂C₂O₄·2H₂O為原料，合成包含Li離子、草酸根和草酸氫根的混合晶體A；將混合晶體A加入到裝有甲醚溶劑的搪瓷密閉容器中，隨后添加218g三氟化硼二甲醚絡(luò)合物，105g無(wú)水草酸和390gGeBr₄，磁力攪拌30分鐘得到乳狀溶液B；過(guò)濾掉不溶物，得到澄清透明溶液C；將溶液C在115℃，-0.75MPa下除去溶劑，得到LiODFB產(chǎn)品，經(jīng)核磁測(cè)試，計(jì)算其純度為96.9%。通過(guò)溶劑碳酸二甲酯重結(jié)晶一次后，獲得高純LiODFB產(chǎn)品，經(jīng)核磁測(cè)試，計(jì)算其純度為99.0%以上。通過(guò)卡爾費(fèi)休水份測(cè)試儀進(jìn)行水份測(cè)試，測(cè)得其水份含量為330ppm。

主要參考資料

[1]CN106749361一種高純度二氟草酸硼酸鋰的高效制備方法