手機掃碼訪問本站
微信咨詢
對氟碘苯又叫4-氟碘苯,是一種有機中間體,有文獻報道其可由4-氟苯胺通過重氮化反應得到或者由氟苯碘代后得到。
將4-氟苯胺(1mmol,1.0eq)加入20mL玻璃瓶中,5mL水,5mL二氯甲烷。將反應瓶放入0℃冰浴中,攪拌5分鐘,用注射器緩慢向反應瓶中滴加亞硝酸叔丁酯(0.24mL,2mmol,2.0eq)。滴加完成后,再攪拌10分鐘,用微量注射器向反應瓶中加入丁二酮(8.7μL,0.1mmol,0.1eq),再加入碘化鈉(449.7mg,3mmol,3eq),室溫光照反應16個小時。反應結束后,用水淬滅,再用20mL二氯甲烷萃取反應液兩次,然后將所得有機相用無水硫酸鈉進行干燥,過濾,減壓旋蒸,得帶有少量溶劑的粗產品。然后將粗產品用硅膠層析柱分離,洗脫劑用石油醚:乙酸乙酯=20:1的混合液,得最終產物:對氟碘苯為淡黃色透明液體,產率為69%。
在100ml的圓底燒瓶中,加入10ml冰醋酸和5ml的醋酸酐,放入磁子攪拌, 用冰水浴降溫至5~10℃后加入1.7g(13.4mmol)碘和0.48g(2.25mmol)高碘酸鈉,保持溫度不變,緩慢滴加5ml濃硫酸,10min后緩慢加入1.5g(15.6mmol) 氟苯,反應溫度調至室溫,反應混合物繼續(xù)攪拌5h,加入1g溶于40ml冰水的 亞硫酸鈉,10min后停止攪拌,用二氯甲烷2×40ml萃取,合并有機層用3×50ml 飽和碳酸氫鈉溶液洗滌,有機層用無水硫酸鈉干燥。減壓蒸餾出溶劑,產品為黃色油狀物,得到產品2.46g,收率為71%。
[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權] CN201910990267.2 一種催化芳基胺發(fā)生脫氨基硼酸酯化或鹵化的方法
[2] [中國發(fā)明] CN201510254485.1 一種2-硫代巴比妥酸衍生物的制備方法