35175-14-5 / 羥基異丙硝唑的檢測(cè)方法

背景及概述^[1]

硝基咪唑類(lèi)抗生素廣泛用于抗厭氧菌感染，對(duì)毛囊蟲(chóng)病、痤瘡、酒渣鼻也有一定的療效。因此，為增強(qiáng)使化妝品的祛痘和美白效果，部分化妝品生產(chǎn)企業(yè)在生產(chǎn)過(guò)程中通常加入某種或某幾種硝基咪唑類(lèi)抗生素藥物。硝基咪唑是一類(lèi)具有硝基咪唑環(huán)結(jié)構(gòu)的藥物，其性狀為白色或淡黃色結(jié)晶，弱堿性，能和酸結(jié)合成鹽，易溶于甲醇，微溶于水。它屬于抗微生物藥物，具有抗菌和消炎的作用。我國(guó)已明確規(guī)定化妝品中嚴(yán)禁添加甲硝唑等硝基咪唑類(lèi)抗生素藥物。在祛痘化妝品中違法添加硝基咪唑，雖然短期內(nèi)可能起到除螨、祛痘的作用，但長(zhǎng)期使用會(huì)刺激皮膚，引起接觸性皮炎，嚴(yán)重時(shí)可導(dǎo)致對(duì)硝基咪唑類(lèi)化合物的耐藥性，造成健康隱患。因此對(duì)化妝品中是否添加硝基咪唑類(lèi)等違禁藥物進(jìn)行監(jiān)督、檢測(cè)，保證化妝品衛(wèi)生質(zhì)量十分必要。有研究采用高效液相色譜法檢測(cè)了甲硝唑、4?硝基咪唑、2?甲硝咪唑、羥基甲硝唑、羥基二甲硝咪唑、二甲硝咪唑、洛硝噠唑、特尼噠唑、氯甲硝咪唑、苯硝咪唑、塞克硝唑、替硝唑、羥基異丙硝唑、奧硝唑、異丙硝唑。

檢測(cè)^[1]

一種化妝品中15種禁用硝基咪唑類(lèi)抗生素包括羥基異丙硝唑的測(cè)定方法，是化妝品樣品經(jīng)前處理后，用液相色譜?串聯(lián)四極桿質(zhì)譜檢測(cè)，經(jīng)與平行操作的15種禁用硝基咪唑類(lèi)抗生素對(duì)照品比較，以保留時(shí)間和監(jiān)控離子對(duì)定性，峰面積進(jìn)行定量，以標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法計(jì)算含量；測(cè)定方法是將化妝品樣品經(jīng)過(guò)超聲提取、高速離心及固相萃取后，用高效液相色譜?串聯(lián)四極桿質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)分析。與平行操作的甲硝唑等15種禁用硝基咪唑的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行比較，以保留時(shí)間和優(yōu)化的監(jiān)控離子對(duì)進(jìn)行定性，以其中信噪比較高、峰形好及背景干擾小的離子為定量離子進(jìn)行定量，然后以標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行外標(biāo)法定量。本方法對(duì)氯甲硝唑、苯硝咪唑的檢出限為2ng/mL，定量下限為5ng/mL；二甲硝唑、羥基異丙硝唑的檢出限為1ng/mL，定量下限為2ng/mL；2?甲硝咪唑、羥基二甲硝咪唑、洛硝噠唑、塞克硝唑、替硝唑、奧硝唑的檢出限為0.5ng/mL，定量下限為1ng/mL；4?硝基咪唑、羥基甲硝唑、甲硝唑、特尼噠唑的檢出限為0.25ng/mL，定量下限為0.5ng/mL；異丙硝唑的檢出限為0.1ng/mL，定量下限為0.2ng/mL。若取0.5g化妝品進(jìn)行測(cè)定，本方法對(duì)氯甲硝唑、苯硝咪唑的檢出濃度為0.4μg/g，最低定量濃度為0.1μg/g；洛硝噠唑、羥基異丙硝唑的檢出濃度為0.05μg/g，最低定量濃度為0.1μg/g；4?硝基咪唑、2?甲硝咪唑、羥基甲硝唑、羥基二甲硝咪唑、甲硝唑、二甲硝唑特尼噠唑、塞克硝唑、替硝唑、奧硝唑的檢出濃度為0.03μg/g，最低定量濃度為0.04μg/g；異丙硝唑的檢出濃度為0.005μg/g，最低定量濃度為0.01μg/g。

主要參考資料

[1]CN201210526417.2化妝品中15種禁用硝基咪唑類(lèi)抗生素的測(cè)定方法