351-52-0/3-氟-4-甲氧基芐氯的應(yīng)用

背景及概述^[1]

3-氟-4-甲氧基芐氯可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入3-氟-4-甲氧基芐氯，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

3-氟-4-甲氧基芐氯的制備如下：將亞硫酰氯(0.892g，7.5mmol)在0℃滴加到步驟1產(chǎn)物(1.0g，6.4mmol)的10ml乙醚溶液。30分鐘后，反應(yīng)物用碎冰小心地猝滅，用H2O稀釋。產(chǎn)物用乙醚萃取。有機(jī)層用飽和碳酸氫鈉溶液、鹽水洗滌，用硫酸鈉干燥，再濃縮。殘余物用色譜法(硅膠，乙酸乙酯/己烷＝1/9)提純獲得無色液體3-氟-4-甲氧基芐氯10.5g。產(chǎn)物的NMR譜與預(yù)期結(jié)構(gòu)一致。

應(yīng)用

3-氟-4-甲氧基芐氯可用作醫(yī)藥合成中間體。如制備3-(3-氟-4-甲基苯基)-2，2-二甲基丙醛：在氬氣氛下，將氫氧化鈉(2.8g，70mmol)和碘化四丁基銨(0.6g，1.6mmol)在8ml苯、2.8mlH2O中的混合物在70℃加熱形成均勻混合物。將3-氟-4-甲氧基芐氯(10.5g，60.1mmol)和異丁醛(5.76g，80mmol)在20ml苯中的混合物滴加到以上溶液。將所得混合物在70-75℃加熱6小時(shí)，冷卻至室溫。產(chǎn)物用乙酸乙酯萃取，用H2O洗滌。水層用乙酸乙酯萃取。合并的有機(jī)層用鹽水洗滌，用硫酸鎂干燥，再濃縮。殘余物用色譜法(硅膠，乙酸乙酯/己烷＝5/95)提純獲得無色油狀物7.3g。產(chǎn)物的NMR譜與預(yù)期結(jié)構(gòu)一致。

主要參考資料

[1]CN01818108.2偕取代的αvβ3整聯(lián)蛋白拮抗劑