34822-90-7 / 環(huán)戊二烯鉈的制備方法

概述^[1][2]

制備環(huán)戊二烯鉈和環(huán)戊二烯鉈化合物的方法，已知通過使環(huán)戊二烯和I-氫氧化鉈在水溶液中相互作用來制備環(huán)戊二烯鉈。據(jù)稱該反應(yīng)產(chǎn)生所需的有機(jī)金屬化合物，同時(shí)水在反應(yīng)物之間分離。根據(jù)該提議，通過將易溶于水的硫酸鉈與必要量的苛性堿混合并通過搖動(dòng)，攪拌使其與環(huán)戊二烯反應(yīng)來進(jìn)行反應(yīng)。環(huán)戊二烯優(yōu)選用于溶解在醇，醚或不飽和的水合物中。環(huán)戊二烯鉈的形成不依賴于鉈水怠速和環(huán)戊二烯的同時(shí)存在，此外，與水的縮合不是決定性的反應(yīng)步驟。

結(jié)構(gòu)

制備方法^[1]

環(huán)戊二烯鉈的制備方法有以下幾種：

方法1：將200毫升氫氧化鉀倒入20.0克（0.083摩爾）TiCI中，并將混合物用“Atom-Mix-Mill”攪拌。然后。逐滴加入5.80克環(huán)戊二烯（0.088摩爾）并將混合物攪拌30分鐘。在這樣做時(shí)，細(xì)晶體TIGI逐漸轉(zhuǎn)變成片狀沉淀物，通過過濾回收并用124ml洗滌，用P20干燥后，生成21.45克環(huán)戊二烯鉈。

方法2：將300ml氫氧化鉀倒入28.45gmsTlBr（0.10摩爾）中，。并將混合物用“Atom-Mix-Mill”攪拌。然后加入14.58克環(huán)戊二烯（0.22摩爾），逐滴加入甲醇20毫升，將混合物攪拌2小時(shí)。通過過濾回收所得的片狀沉淀物，并用135ml水洗滌，得到27.2克的殘留物。通過分析發(fā)現(xiàn)含有84.70%的鉈環(huán)戊二基，相應(yīng)形成的環(huán)戊二烯鉈的量相當(dāng)于理論產(chǎn)率的85％。

主要參考資料

[1] BE620663 Process for the production of cyclopentadienyl thallium compounds