348-54-9/2-氟苯胺的制備方法

背景及概述^[1]

2-氟苯胺是合成含氟醫(yī)藥和染料的重要中間體。2-氟苯胺可用于合成熱敏染料FH-102，這種染料是一種應用較廣，性能優(yōu)良的顯黑色的熱敏染料。該染料可用于電子計算機的終端輸出打印紙，心腦電圖記錄紙，電話傳真紙及油田用透明熱敏膠片等的生產。

制備^[1]

一種鄰氟硝基苯加氫制備2-氟苯胺的方法。該方法可以高效地催化鄰氟硝基苯加氫，鄰氟硝基苯的摩爾轉化率為100％，脫氟產物摩爾百分含量小于0.1％，產物分離純化操作簡單且能耗低，并且產品中不摻雜毒害離子。該方法包括以下步驟：

步驟一、將催化劑裝填于固定床反應器中，在室溫下向裝填有催化劑的固定床反應器中通入氮氣至固定床反應器中的空氣排凈，然后向固定床反應器中通入氮氣稀釋的還原性氣體，以1℃/min～10℃/min的升溫速率將固定床反應器的溫度升至120℃～280℃；所述催化劑包括Al₂O₃載體，負載于Al₂O₃載體上的Pt、金屬M1和金屬M2，催化劑中Pt的質量百分含量為0.05％～1％，金屬M1的質量百分含量為0.05％～3％，金屬M2的質量百分含量為0.01％～3％；所述金屬M1為Pd、Sn或Zn；所述金屬M2為K、Co、Ga、In、Mn、Ag或Ce；氮氣稀釋的還原性氣體中還原性氣體的體積百分含量為3％～10％；氮氣稀釋的還原性氣體的流量與催化劑的質量之比為(3～20):1，其中流量的單位為mL/min，質量的單位為g；

步驟二、將鄰氟硝基苯蒸汽和預熱至150℃～260℃的氫氣混合均勻得到混合氣，向固定床反應器中通入所述混合氣，同時停止通入氮氣稀釋的還原性氣體，在反應溫度為120℃～280℃的條件下，在催化劑上進行催化加氫反應；

步驟三、將步驟二中催化加氫反應后的物料送入冷凝器中進行冷凝，使物料中的2-氟苯胺蒸汽轉化為液態(tài)，然后將轉化為液態(tài)的2-氟苯胺通過油水分離器進行分離，得到油狀2-氟苯胺。

參考文獻

[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權]CN201410394822.2一種鄰氟硝基苯加氫制備2-氟苯胺的方法