34722-01-5 / 3-丁基噻吩的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1-2]

3-丁基噻吩為液體，可由3-溴噻吩與格氏試劑溴化鎂代丁烷反應(yīng)制備得到。有文獻(xiàn)報(bào)道其可用于制備具有導(dǎo)電性的噻吩共聚物。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

將3-溴噻吩(0.2mol)和NiCl2(dppp)](2mmol)溶于200mL的THF中，冰浴攪拌一小時(shí)，將溴化鎂代丁烷(0.25mol)緩慢加入混合液，攪拌反應(yīng)12小時(shí)后，用1mol/L鹽酸中和，分出有機(jī)層，蒸去溶劑得粗產(chǎn)品，然后在甲醇中重結(jié)晶，得到3-丁基噻吩單體。

報(bào)道二、

格氏試劑的合成

在250ml三口燒瓶中加入15g(0.625mol)處理好的鎂絲，30ml無(wú)水乙醚， 一小粒碘， 氮?dú)獗Ｗo(hù)下慢慢滴入溶有64ml（0.600mol)1-溴丁烷的40ml乙醚，引發(fā)后，保持微沸狀態(tài)，將1-溴丁烷的乙醚溶液全部滴加完，再加熱回流0.5h后，自然冷卻。

3-丁基噻吩的合成

在500ml四口圓底燒瓶中加入21g(0.129mol)3-溴噻吩，0.4gNiCl2(dppp)，60ml無(wú)水乙醚，在15-20℃下將制得的格氏試劑先滴入 4-5ml，攪拌15min，25-30℃下將剩下的溶液滴入，加畢，回流0.5h，自然冷卻后，小心傾入到溶有20ml濃鹽酸的800ml冰水中，劇烈攪拌，分液，將水層用3*100ml乙醚萃取，合并有機(jī)層，再依次用水、飽和碳酸氫鈉水溶液、飽和食鹽水洗，干燥后旋蒸除去低沸點(diǎn)溶劑得14.0g棕紅色液體，減壓蒸餾收集 60-63℃/533Pa無(wú)色液體11.9g，產(chǎn)率45%。

應(yīng)用^[2]

超級(jí)電容器是一種新型的能量?jī)?chǔ)存裝置，具有高功率密度、高循環(huán)壽命等優(yōu)點(diǎn)。超級(jí)電容器的性能與極片的制作工藝有著很大的關(guān)系，如粘結(jié)劑的類型，粘結(jié)劑在混料時(shí)的比例等。目前常用的粘結(jié)劑有聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氯乙烯(PTFE)、羧甲基纖維素(CMC)和丁苯橡膠(SBR)。其中PVDF易溶脹，PTFE分散性差，CMC和SBR容易分解。縱觀目前所有粘結(jié)劑的特性，由于其不導(dǎo)電，使用時(shí)會(huì)使電極材料的總體電子傳輸和導(dǎo)電性能下降，一般需要加入一定比例的導(dǎo)電材料。因此迫切需要研制一種既具有良好粘結(jié)性能又具有導(dǎo)電性的材料，以便既能提高超級(jí)電容器的導(dǎo)電性能，又能降低電極材料的制備成本。3-丁基噻吩可用于制備一種既具有良好粘結(jié)性能又具有導(dǎo)電性的噻吩共聚物。制備方法如下：

將3-丁基噻吩單體(0.05mol)溶于80mLCHCl3中，加入0.08moL的FeCl3，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)24小時(shí)，蒸去溶劑得粗產(chǎn)品，用甲醇/水混合液清洗，即制得3-丁基噻吩的聚合物。

參考文獻(xiàn)

[1] 尹冬冬,任宇,翟劍峰,邱玲,沈玉全.新型有機(jī)非線性光學(xué)分子MC-FTC的合成[J].化學(xué)學(xué)報(bào),2004(05):518-522.

[2] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201710999857.2 噻吩共聚物及其制備方法和應(yīng)用