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344-04-7 / 溴五氟苯的制備和應(yīng)用

背景及概述[1]

溴五氟苯又叫五氟溴苯,是一種重要的新型精細(xì)化學(xué)品,既是農(nóng)藥、醫(yī)藥和液晶材料中間體,也是烯烴聚合催化劑的中間體,具有廣泛的應(yīng)用和發(fā)展前景。

溴五氟苯的制備和應(yīng)用

制備[1][4]

報(bào)道一、

向1000mL四口燒瓶中,加入五氟苯甲酸53g(0.25mol)、乙腈300g,碳酸鉀2g(0.014mol)和二溴海因37g(0.13mol),攪拌升溫至50℃,保溫3h后,中控HPLC五氟苯甲酸≤0.5%,降溫至室溫,向釜內(nèi)加入2g亞硫酸氫鈉固體攪拌,釜液由黃色變?yōu)闊o色,蒸餾出釜內(nèi)液體,精餾回收溶劑,得到溴五氟苯50g(0.2mol),收率82%,同時(shí)還精餾得到副產(chǎn)物五氟苯3g。

報(bào)道二、

向250mL四口瓶中加入208g三氯甲烷,38.5g溴素(0.24mol),降溫至-5℃,通入17g氯氣(0.24mol),將所得氯化溴的三氯甲烷溶液于35℃下滴加入裝有80g五氟苯(0.48mol)和12.8g三氯化鋁(0.1mol)的反應(yīng)釜中,保溫?cái)嚢?2小時(shí)后,經(jīng)后處理,減壓蒸餾脫除溶劑后,減壓精餾得溴五氟苯100g,收率84.5%,HPLC:98.8%(主要雜質(zhì)經(jīng)液質(zhì)鑒定為五氟氯苯,HPLC:0.82%)。

應(yīng)用[2-3]

應(yīng)用一、

CN201911386797.2報(bào)道了一種油氣開采用的新材料復(fù)合可調(diào)示蹤劑及其檢測方法,包括組分包括5-吡唑啉酮,二乙烯三胺,溴五氟苯,稀土元素的化合物,還包括128環(huán)氧樹脂、聚醚胺d400 尿素 微米石墨粉,白砂糖,氧化鈣,通過造型結(jié)構(gòu)裝置與組分設(shè)置,實(shí)現(xiàn)所述組分配合空間殼體造型形成功能示蹤可控的力學(xué)結(jié)構(gòu)材料。本發(fā)明也提供了于相關(guān)示蹤劑對應(yīng)的具有系統(tǒng)關(guān)聯(lián)性的系列制備、檢測、使用、解釋方法,本材料在示蹤材料領(lǐng)域具有重大的意義,是提供能源有效開發(fā)的預(yù)測手段,具有能源誤導(dǎo)開發(fā)和環(huán)境污染性開發(fā)的的預(yù)演預(yù)示的作用,本發(fā)明的示蹤劑材料將在能源開發(fā)可調(diào)可控的先進(jìn)性作用。

應(yīng)用二、

CN202010672806.0報(bào)道了一種無水三(五氟苯基)硼烷的制備方法,以溴五氟苯、金屬鎂、三氯化硼為原料,以醚類溶劑與烴類溶劑混合后的有機(jī)溶劑作為溶劑,反應(yīng)完成之后經(jīng)過濾、濃縮、真空升華即可得到無水三(五氟苯基)硼烷,本發(fā)明原料易得降低了生產(chǎn)成本,減少了后處理的工作量,工藝操作簡單,有效縮短了反應(yīng)時(shí)間,提高了目標(biāo)產(chǎn)物純度、產(chǎn)率。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201911379898.7 五氟苯甲酸一步制備五氟溴苯的方法

[2] CN201911386797.2一種新材料復(fù)合可調(diào)示蹤劑及其檢測方法

[3] CN202010672806.0一種無水三(五氟苯基)硼烷的制備方法

[4] [中國發(fā)明] CN201811348065.X 五氟溴苯的制備方法