344-04-7 / 溴五氟苯的制備方法

背景及概述^[1]

溴五氟苯又叫五氟溴苯，是一種重要的農(nóng)藥、醫(yī)藥和液晶材料中間體，無色至微黃色液體，具有廣泛的應(yīng)用和發(fā)展前景，它既是醫(yī)藥中間、農(nóng)藥中間體、液晶中間體，也是烯烴聚合催化劑的中間體。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

向250mL四口瓶中加入210g 1,2-二氯乙烷，38.5g溴素(0.24mol)，降溫至-5℃至-8℃，通入17g氯氣(0.24mol)，將所得氯化溴的1,2-二氯乙烷溶液于32℃下滴加入裝有80g五氟苯(0.48mol)和12.8g三氯化鋁(0.1mol)的反應(yīng)釜中，保溫?cái)嚢?2小時(shí)后，經(jīng)后處理，減壓蒸餾脫除溶劑后，減壓精餾得溴五氟苯97g，收率82％(HPLC：98.6％，主要雜質(zhì)五氟氯苯，HPLC：0.77％)。

報(bào)道二、

在1000mL的四口瓶中加入336g(2mol)五氟苯、40g(0.3mol)三氯 化鋁，攪拌下將反應(yīng)物加熱至45℃，緩慢滴加320g(2mol)溴素，混合物保持在45℃下攪拌18h，保溫完畢后加入10％亞硫酸鈉200g，攪拌至體系無色，分層分出油層，水層用二氯甲烷50g×2萃取，合并有機(jī)相，蒸出二氯甲烷回收套用，濃縮液精餾得到五氟溴苯447.1g，含量99.5％，收率90.5％。目標(biāo)化合物進(jìn)行GCMS分析，m/z＝245.9，確定為溴五氟苯。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201811348065.X 五氟溴苯的制備方法

[2] CN201510746066.X一種2,3,4,5,6-五氟苯酚的制備方法