手機(jī)掃碼訪問(wèn)本站
微信咨詢
2-溴溴芐又叫鄰溴芐溴、鄰溴溴芐。2-溴溴芐是無(wú)色至微黃色透明液體或白色結(jié)晶，熔點(diǎn)31℃，沸點(diǎn)129℃，120-130℃，折光率1.6193，能與醇、醚、乙酸和二硫化碳混溶，常壓蒸餾時(shí)分解，能隨水蒸汽揮發(fā)，鄰溴溴芐是用于有機(jī)合成非常重要的一種化學(xué)原料，用途十分廣泛，工業(yè)生產(chǎn)的需求量比較大，
在反應(yīng)瓶中，把甲苯15g加入到冰乙酸100mL中，再加入定位催化劑鐵粉3g，在室溫條件下緩慢滴加溴素8mL，約30min滴加完，升溫至40℃后反應(yīng)5h，然后再放入300W的鎢燈下進(jìn)行光照反應(yīng)5h，TLC監(jiān)控原料反應(yīng)完全，真空下蒸除溶劑冰乙酸，濃縮物中加入一定量的質(zhì)量濃度為20％的氫氧化鈉溶液，過(guò)濾反應(yīng)液，濾液用二氯甲烷萃取三次，合并有機(jī)相，有機(jī)相再經(jīng)過(guò)無(wú)水硫酸鈉干燥后濃縮得到鄰溴芐溴24g；1HNMR(400MHz,CDCl3)δ:7.51(d,J＝12.0Hz,1H),7.27-7.23(m,3H),4.37(s,2H)。
一種鄰溴溴芐合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，
a.選取一1000L的搪瓷溴化反應(yīng)釜并向其內(nèi)部添加700-800kg的鄰溴甲苯，開啟攪拌，打開光照，采用蒸汽加熱升溫至75-85℃。
b.向所述的步驟a的搪瓷反應(yīng)釜中添加液溴700-750kg，開始進(jìn)行溴化反應(yīng)。
c.當(dāng)上述步驟b反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行冷卻，溫度控制在76-80℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1.0h。
d.將上述反應(yīng)結(jié)束后的料液投料至洗滌釜中，開啟攪拌裝置并且采用冷凍鹽水將料液冷凍至0℃以下。
e.采用碳酸氫鈉溶液將上述步驟d中的料液洗滌至中性，再用少量的冰水洗滌兩次。
f.將上述步驟e中洗滌后的料液分凈水相后將料液抽至精餾釜中進(jìn)行減壓精餾，然后收集的餾分即為2-溴溴芐成品包裝入庫(kù)，減壓精餾后，對(duì)產(chǎn)生多余的鄰溴甲苯進(jìn)行回收再次利用。
CN200810152766.6公開了用于環(huán)氯茚酸的原料藥的茚滿-1-羧酸合成方法。包含以下步驟：(1) 2-溴溴芐為起始原料，與鋅粉作用，得到鄰溴芐基溴化鋅；(2)鄰溴芐基溴化鋅在催化劑作用下與丙烯酸酯類化合物進(jìn)行碳環(huán)化反應(yīng)，得到茚滿-1-羧酸酯類化合物；(3)茚滿-1-羧酸酯類化合物，在堿性條件下水解，得到合成環(huán)氯茚酸的重要原料藥-茚滿-1-羧酸。本發(fā)明可以快速、簡(jiǎn)便地合成茚滿-1-羧酸，這樣就可以縮短環(huán)氯茚酸的合成路線，從而降低環(huán)氯茚酸的生產(chǎn)成本。
CN201510668949.3公開了一種6-H-菲啶類化合物的制備方法，包括：在溶劑中加入反應(yīng)物N-保護(hù)的芳胺和2-溴溴芐類化合物，再加入金屬鈀催化劑，配體和堿，在加熱及惰性氣體保護(hù)條件下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)完成經(jīng)后處理得到本發(fā)明化合物純品。本發(fā)明的制備方法采用簡(jiǎn)單易得的N-保護(hù)的芳胺和商業(yè)易得的鄰溴溴芐類化合物為原料，通過(guò)“一鍋煮”三步串聯(lián)反應(yīng)獲得6-H-菲啶類化合物，具有操作簡(jiǎn)便、后處理簡(jiǎn)單、產(chǎn)率較高等特點(diǎn)。
[1][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN201710204016.8一種具有苯并吡喃結(jié)構(gòu)的FSH拮抗劑的制備方法
[2][中國(guó)發(fā)明]CN201410260803.0一種鄰溴溴芐合成的生產(chǎn)工藝
[3]CN200810152766.6用于環(huán)氯茚酸的原料藥的茚滿-1-羧酸合成方法
[4]CN201510668949.36-H-菲啶類化合物的一鍋法制備方法