3430-18-0 / 2,5-二溴-3-甲基吡啶的制備

背景及概述^[1]

吡啶及其衍生物廣泛地分布于自然界。許多植物成分如生物堿等的結(jié)構(gòu)中都含有吡啶環(huán)化合物，它們是生產(chǎn)許多重要化合物的基礎(chǔ)，是醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、表面活性劑、橡膠助劑、飼料添加劑、食品添加劑、粘合劑等生產(chǎn)中不可缺少的原料。2,5-二溴-3-甲基吡啶是有機(jī)合成的重要中間體，主要用于醫(yī)藥中間體，有機(jī)合成，有機(jī)溶劑，也可應(yīng)用于染料生產(chǎn)、農(nóng)藥生產(chǎn)及香料等方面。

制備^[1]

將2-氨基-3-甲基吡啶(10.8g，0.1mol)和醋酐(12.3g，0.12mol)加入到250ml四口燒瓶中，油浴升溫至回流，用薄層色譜跟蹤至反應(yīng)完全，待反應(yīng)液降溫到20-25℃時，緩慢滴加液溴(17.6g，0.11mol)，加完，50℃反應(yīng)3h，再向體系中加水至所有固體溶解后，緩慢滴加40ml40％的氫氧化鈉溶液，加完繼續(xù)反應(yīng)30min，抽濾，干燥，重結(jié)晶得到2-氨基-3-甲基-5-溴吡啶，摩爾收率為64％。

在裝有攪拌器、溫度計的250ml三口瓶中加入50ml48％的氫溴酸溶液，將6.9g(0.048mol)溴化亞銅溶于氫溴酸溶液中，冰水浴保持溫度-5℃緩慢加入7.6g(0.04mol)2-氨基-3-甲基-5-溴吡啶，保持溫度15min，緩慢滴加飽和的亞硝酸鈉溶液4.8ml，加完后攪拌2h，用40％氫氧化鈉溶液中和反應(yīng)至pH＝7-8,減壓蒸餾得產(chǎn)品，收率為64％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201711090036.3 一種2,5-二溴-3-甲基吡啶的制備方法