33889-69-9 / 水飛薊亭的制備

背景及概述^[1]

水飛薊〔Silybummarin（L.）Gaertn.〕又名圣母薊、水飛、乳薊，為菊科屬草本植物。原產(chǎn)于西歐和北非，中國在陜西、甘肅、黑龍江和河北等省栽培。全草含有黃酮類物質(zhì)及延胡索酸；種子含水飛薊賓、異水飛薊賓、脫氫水飛薊賓、水飛薊寧、水飛薊亭、水飛薊賓聚合物及肉桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚烯酸、花生酸等。

水飛薊主打產(chǎn)品為水飛薊素，水飛薊素是從水飛薊果實(shí)及種子中提取所得的一類二氫黃酮醇與苯丙素衍生物縮合而成的黃酮木脂素類成分，水飛薊素作為其主要的活性成分可以防止化學(xué)毒素、食物毒素和藥物對肝臟做成的損傷，促進(jìn)肝細(xì)胞的再生和修復(fù)，被稱為“天然的保肝藥”，除此之外，水飛薊素還有清除活性氧、抗腫瘤和抗心血管疾病的作用。

結(jié)構(gòu)

制備^[1]

一種新的從水飛薊中提取水飛薊素系列產(chǎn)品包括水飛薊亭的方法，具體包括以下步驟：

1）提?。簩λw薊原料進(jìn)行粉碎得粉碎物，于粉碎物中加入水飛薊原料質(zhì)量的10%-100%的吸附劑混合，用水飛薊原料質(zhì)量的3-10倍量的有機(jī)溶劑對混合物進(jìn)行提取，提取溫度為50℃-100℃，得到提取液；所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一種或任意混合；所述吸附劑為氧化鋁、硅藻土、活性白土或活性炭；

2）柱層析：將所得提取液上柱色譜，填料為水飛薊原料質(zhì)量的0.5倍-5倍量，有機(jī)溶劑混合梯度洗脫，TLC檢測；所述混合梯度洗脫是針對四種水飛薊素極性的不同，依次采用以下混合有機(jī)溶劑：石油醚：乙酸乙酯=50:1-20:1（體積比）洗脫水飛薊異賓；石油醚：乙酸乙酯=20:1-5:1（體積比）洗脫水飛薊賓；乙酸乙酯：乙醇=20:1-5:1（體積比）洗脫水飛薊寧；乙酸乙酯：乙醇-5:1-1:1（體積比）洗脫水飛薊亭；所述柱色譜填料為硅膠、聚酰胺、氧化鋁、氧化鎂、C18中的一種或任意混合；經(jīng)TLC檢測有效成分洗脫完全后，將各段洗脫液分別濃縮，放置結(jié)晶，抽濾，分別得水飛薊異賓、水飛薊賓、水飛薊寧、水飛薊亭的粗結(jié)晶；

3）重結(jié)晶：將所得水飛薊異賓、水飛薊賓、水飛薊寧、水飛薊亭四種粗結(jié)晶分別用其3-20倍質(zhì)量的有機(jī)溶劑溶解，然后加入粗結(jié)晶質(zhì)量5%-50%的脫色劑，加熱至50℃-100℃，攪拌半個(gè)小時(shí)，過濾；過濾液濃縮至粗結(jié)晶質(zhì)量的5倍，放置，抽濾，真空干燥，即得水飛薊素系列產(chǎn)品。

主要參考資料

[1]CN201210539100.2一種從水飛薊中提取水飛薊素的方法