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氨基丙酸是一種白色或淡黃色的結(jié)晶粉末,主要用戶合成泛酸、 泛酸鈣、肌肽、帕米膦酸鈉、巴柳氮等,在醫(yī)藥、飼料、食品等領(lǐng)域 應(yīng)用廣泛。
CN201210364165.8設(shè)計(jì)了一種收率高、工序簡(jiǎn)單、 轉(zhuǎn)化效果好的氨基丙酸鈉轉(zhuǎn)化成氨基丙酸的方法。為達(dá)到上述目的,本發(fā)明所提出的技術(shù)方案為:一種氨基丙酸鈉轉(zhuǎn)化成氨基丙酸的方法,其特征在于:采用連續(xù)離子交換系統(tǒng),系統(tǒng) 內(nèi)置20個(gè)分離單元,每個(gè)分離單元內(nèi)填充大孔強(qiáng)酸型樹(shù)脂;所述的 連續(xù)離子交換系統(tǒng)分成五個(gè)區(qū)域,每個(gè)區(qū)域組成如下:
轉(zhuǎn)化區(qū):包含7個(gè)分離單元,分為兩段,前段包含3個(gè)分離單元, 后段包含4個(gè)分離單元,原料液正向串聯(lián)進(jìn)入前段3個(gè)分離單元后, 其流出液與轉(zhuǎn)化水洗區(qū)中的流出液混合入中間罐中,中間罐中的料液 再正向串聯(lián)進(jìn)入后段的4個(gè)分離單元,收集最后一個(gè)分離單元出液,得氨基丙酸溶液;轉(zhuǎn)化水洗區(qū):包含4個(gè)分離單元,經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)化區(qū)轉(zhuǎn)化后的分離單元 進(jìn)入轉(zhuǎn)化水洗區(qū),采用逆向串聯(lián)進(jìn)純水,進(jìn)行水洗,收集轉(zhuǎn)化水洗區(qū) 的料液進(jìn)入中間罐中;
酸再生區(qū):包含4個(gè)分離單元,分成兩段,前段包括一個(gè)分離單 元,后段包括3個(gè)分離單元,轉(zhuǎn)化水洗區(qū)水洗后的分離單元,前段一 分離單元正向進(jìn)10%鹽酸再生,前段流出液進(jìn)入稀酸罐與再生水洗區(qū) 的再生水洗液混合,得稀酸液,后段3個(gè)分離單元正向串聯(lián)進(jìn)稀酸罐 中的稀酸液再生;再生水洗區(qū):包含4個(gè)分離單元,經(jīng)酸再生區(qū)再生后的分離單元, 采用串聯(lián)連接逆流方式進(jìn)純水水洗;
料頂水區(qū):包含1個(gè)分離單元,采用逆向進(jìn)料方式,用轉(zhuǎn)化后得到的氨基丙酸溶液作為進(jìn)料將留在分離單元內(nèi)的水用產(chǎn)品直接頂洗出來(lái),以提高產(chǎn)品的濃度,被頂出的水可以回用到該系統(tǒng);經(jīng)料頂水區(qū)處理后的分離單元,進(jìn)入轉(zhuǎn)化區(qū)循環(huán)處理。
采用本發(fā)明所述的氨基丙酸鈉轉(zhuǎn)化成氨基丙酸的方法所得的氨基丙酸平均含量達(dá)到9.9%,純度>98%,氯離子含量未超標(biāo),產(chǎn)品收 率接近100%,具有的優(yōu)點(diǎn)為:
1)設(shè)備緊湊、系統(tǒng)簡(jiǎn)化、管道縮減和占地面積少;
2)樹(shù)脂消耗量減少,再生劑等化學(xué)藥品、沖洗水消耗降低;減 少?gòu)U水排放量;
3)由于非間斷操作下的連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn),產(chǎn)品的成分、濃度保持基本 的穩(wěn)定;
4)具有良好的操作彈性,可根據(jù)生產(chǎn)負(fù)荷的變化自動(dòng)調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn) 速度;降低運(yùn)行成本和設(shè)備投資;
5)操作性好,閥門切換頻率低,能避免人為因素造成的失誤。
圖1為本發(fā)明所述的連續(xù)離子交換系統(tǒng)示意圖。
CN201611173166.9報(bào)道了一種氨基丙酸為還原劑制備載銀炭纖維的方法,通過(guò)以硝酸銀和氨基丙酸絡(luò)合溶液,再浸滲炭纖維(織物),經(jīng)過(guò)加熱分解和還原,獲得高穩(wěn)定性的炭纖維(織物)表面吸附納米銀。先配制摩爾比為3.2~2.5:1、Ag離子質(zhì)量濃度為0.01~0.6%的硝酸銀-氨基丙酸絡(luò)合液;炭纖維(織物)與絡(luò)合液的比例為0.25~1Kg/升浸泡6~24小時(shí),再熱分解;清水洗滌后干燥,所得納米銀粒徑為10~50nm;載銀量0.01~0.4wt.%。本發(fā)明縮短了工藝流程,降低了反應(yīng)溫度,提高了載銀炭纖維(織物)的殺菌效率,減少了銀用量。
具體步驟如下:
(1) 硝酸銀-氨基丙酸絡(luò)合液制備:稱取一定量的硝酸銀晶體和氨基丙酸晶體,用 蒸餾水溶解,獲得銀硝酸銨絡(luò)合液。其中,硝酸銀與氨基丙酸的摩爾比例為3.2~2.5:1之 間,配制的水溶液中Ag離子質(zhì)量濃度為0.01~0.6%。
(2) 銀離子溶液浸泡:用配制好的硝酸銀-氨基丙酸絡(luò)合液室溫振蕩、浸泡經(jīng)炭 化、活化處理后的炭纖維(織物),浸泡時(shí)間為6~24小時(shí);浸泡時(shí)炭纖維與絡(luò)合液的比例為 0.25~1Kg/升;浸泡后在通風(fēng)環(huán)境、避光環(huán)境濾干;然后在熱風(fēng),如電熱鼓風(fēng)干燥箱,40~90 ℃干燥至恒重,脫除水和結(jié)晶水。
(3) 熱分解反應(yīng):將銀粒子浸泡干燥后炭纖維(織物)升溫至在160-300℃,保溫 時(shí)間為0.5~6小時(shí)。熱分解時(shí)采用干燥的循環(huán)氮?dú)獗Wo(hù),有條件時(shí)也可采用分解氨保護(hù)。采 用推舟爐、網(wǎng)帶式干燥爐、回轉(zhuǎn)爐等連續(xù)加熱爐可實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。升溫速度控制在0.1~2 ℃/分鐘,避免熱分解反應(yīng)過(guò)于劇烈而影響納米銀分散性和與炭纖維(織物)表面的界面結(jié) 合力。
(4) 洗滌:將上述炭纖維(織物)用純凈水洗滌2~4次,洗去殘余的反應(yīng)物。為了避 免銀粒子氧化,清洗后的干燥溫度控制在50~120℃。清洗后的水的銀殘存量≤10ppb(微 克/升),達(dá)到飲用水的標(biāo)準(zhǔn)。
(5) 檢測(cè):每批次采用硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定測(cè)定載銀量、掃描電鏡觀察銀顆粒 形貌和尺寸,并在25℃、150 r /min恒溫振蕩和雙硫腫分光光度法測(cè)定銀的抗流失性能。載 銀量受炭纖維(織物)比表面和吸附性能、絡(luò)合液含銀量、浸泡工藝和熱分解工藝的參數(shù)的 影響。當(dāng)載銀量低于要求的0.01~0.40wt.%時(shí),重復(fù)步驟(2)銀離子浸泡和步驟(3)熱分解反應(yīng)以增加載銀量。
本發(fā)明工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、易于操作、產(chǎn)率高、易于工業(yè)化生產(chǎn),具有潔凈、綠色環(huán)保和節(jié)能特點(diǎn)。所得納米銀粒徑為 10~50nm;載銀量0.01~0.4wt.%;銀顆粒與炭纖維(織物)結(jié) 合力高,150r/min, 25℃恒溫水中振蕩,600小時(shí)后,銀的流失率≤20%;銀顆粒分散性好、殺菌效率高。
[1]CN201210364165.8 一種氨基丙酸鈉轉(zhuǎn)化成氨基丙酸的方法
[2]CN201611173166.9 一種氨基丙酸為還原劑制備載銀炭纖維的方法