第1章厨房春潮的羞耻,亚洲欧美制服另类国产,丁香色欲久久久久久a片,乳房头被老嘴咬了肿了怎么办

當(dāng)前位置: 首頁 > CAS號(hào)數(shù)據(jù)庫 > 32047-53-3 > 32047-53-3 / 二甲基半胱胺鹽酸鹽的制備

手機(jī)掃碼訪問本站

微信咨詢

32047-53-3 / 二甲基半胱胺鹽酸鹽的制備

背景及概述[1]

半胱胺鹽酸鹽(CSH)是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體,具有重要的生理作用和良好的絡(luò)合性,廣泛應(yīng)用于化妝品、醫(yī)藥、動(dòng)物飼料添加劑以及生物材料如烷基化、生物芯片以及生化制藥等多方面。二甲基半胱胺鹽酸鹽是CSH的一種,它是重要的化工原料和醫(yī)藥中間體,用途廣泛,主要用于生產(chǎn)獸藥沃尼妙林。

制備[1]

一種二甲基半胱胺鹽酸鹽的合成方法,其特征是包括以下步驟:

二甲基半胱胺鹽酸鹽的制備

(1)合成5,5-二甲基-2-異丙基噻唑啉

a.將異丁醛、單質(zhì)硫和三乙胺混合均勻,然后通入氨氣,在90-110℃下充分反應(yīng)合成5,5-二甲基-2-異丙基噻唑啉,異丁醛、單質(zhì)硫和氨氣的摩爾比為2:1:2~4;

b.反應(yīng)完成后,將反應(yīng)液冷卻至15-20℃,過濾除去固體反應(yīng)物,然后分液取有機(jī)相;

c.將有機(jī)相加熱蒸餾,除去殘余的三乙胺、水及氨氣;

d.將步驟c后的有機(jī)相減壓蒸餾,收集溫度在5,5-二甲基-2-異丙基噻唑啉沸點(diǎn)附近的餾分,即為5,5-二甲基-2-異丙基噻唑啉;

(2)制備5,5-二甲基-2-異丙基噻唑烷

a.將5,5-二甲基-2-異丙基噻唑啉分散于水中,先用酸調(diào)解pH至1.5-2.2,然后向其中同時(shí)滴入硼氫化鈉和酸,將5,5-二甲基-2-異丙基噻唑啉還原為5,5-二甲基-2-異丙基噻唑烷,反應(yīng)過程中反應(yīng)液溫度為5-10℃,pH始終為1.5-2.2;

b.反應(yīng)后,將反應(yīng)液用有機(jī)萃取劑萃取,取水相,然后調(diào)節(jié)水相pH至5.5~6.5,有大量5,5-二甲基-2-異丙基噻唑烷從水相中析出;

c.分液將5,5-二甲基-2-異丙基噻唑烷粗品從水相中分出,剩余水相加入有機(jī)萃取劑繼續(xù)進(jìn)行萃取,取有機(jī)相,將有機(jī)相和5,5-二甲基-2-異丙基噻唑烷粗品合并,減壓蒸餾除去有機(jī)萃取劑,再在100~130℃下進(jìn)行真空蒸餾,得5,5-二甲基-2-異丙基噻唑烷;

(3)制備二甲基半胱胺鹽酸鹽

a.將5,5-二甲基-2-異丙基噻唑烷加入水中配成濃度為10-30wt%的溶液,調(diào)節(jié)pH至1.5-2.5;

b.向上述溶液中加入苯肼,再向反應(yīng)體系中加入隔絕劑隔絕空氣,加熱沸騰回流,進(jìn)行開環(huán)反應(yīng);

c.反應(yīng)后將反應(yīng)液冷卻,分液取水相,水相洗滌除雜后減壓蒸去水得固體物;

d.將固體物用醇溶解到近乎粘稠溶液狀態(tài),然后蒸干,重復(fù)醇溶解、蒸干步驟至少一次,最后將固體物溶于醇中,向其中滴入重結(jié)晶溶劑,析出晶體,分離即得二甲基半胱胺鹽酸鹽。

主要參考資料

[1] CN201110356445.X一種二甲基半胱胺鹽酸鹽的合成方法