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紫外線吸收劑 UV-329即2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑，是一種性能卓越的高效防老化助劑，溶于苯、苯乙烯、二氯甲烷和環(huán)己烷，微溶于醇類物質(zhì)，不溶于水；可有效吸收270-380納米的紫外光；不易燃，不易爆，無毒，使用安全無害；廣泛用于PE、PVC、PP、PS、PC、丙綸纖維、ABS樹脂、環(huán)氧樹脂、樹脂纖維和乙烯醋酸乙烯酯等方面，并且可用于塑料集裝箱和食品包裝盒等包裝材料，為它們提供了良好的光穩(wěn)定效果，幾乎不吸收可見光，特別適用于無色透明和淺色制品。
由鄰硝基氯苯經(jīng)氨化、重氮化、偶合、一步還原、二步還原反應(yīng)及后處理過程制備2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑產(chǎn)品。
步驟1、2-硝基苯胺的制備：將1mol的2-硝基氯苯及20mol的20％氨水打入管道式氨化反應(yīng)器內(nèi)于150～220℃、12～20MPa下氨化反應(yīng)30～50分鐘，將體系內(nèi)余氨經(jīng)噴射進行循環(huán)吸收產(chǎn)生的低濃度氨水，補加部分液氨后繼續(xù)供氨化反應(yīng)用，脫氨的物料經(jīng)分層、靜止分去氯化銨后(用石灰水中和回收氨套用)，經(jīng)冷卻析晶得到2-硝基苯胺產(chǎn)品，收率≥98.6％，純度≥99.6％。
步驟2、2-硝基重氮苯基鹽酸鹽的制備：將1mol的2-硝基苯胺、3～4mol的31％的鹽酸及500ml的水加入重氮化反應(yīng)釜，攪拌冷卻至10℃以下，加入1.0～1.2mol的30％的NaNO2水溶液，保溫反應(yīng)60min，加入少量尿素終止反應(yīng)，過濾，所得濾液即為2-硝基重氮苯基鹽酸鹽溶液。
步驟3、2-硝基-2'-羥基-5'-特辛基偶氮苯的制備：將1mol的4-特辛基苯酚、1500ml的乙醇加入偶合反應(yīng)釜中，攪拌溶解，冷卻至10℃以下，用15％堿性物質(zhì)水溶液調(diào)節(jié)PH至弱堿性(最佳PH為7.2-7.8)，控溫滴加2-硝基重氮苯基鹽酸鹽溶液，反應(yīng)3小時，抽濾，用少量乙醇洗滌濾餅，干燥，得2-硝基-2'-羥基-5'-特辛基偶氮苯，收率≥93％，純度≥98％。
步驟4、2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑氮氧化物的制備：將1mol的2-硝基-2'-羥基-5'-特辛基偶氮苯、15mol的還原劑(甲醇、甲醛的摩爾比為3：1)、1.2mol氫氧化鈉加入一步還原反應(yīng)釜中，升溫至回流，反應(yīng)約6～12小時至反應(yīng)結(jié)束，冷卻25℃～35℃，用30％鹽酸調(diào)節(jié)PH在3，過濾，濾餅用水洗滌，抽干，濾餅即為2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑氮氧化物。
步驟5、2-(2'-羥基-5′-特辛基苯基)苯并三唑的制備：將1mol的2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑氮氧化物、30％鹽酸3.4mol、0.5mol鋅粉及甲苯1500ml加入二步還原釜中，升溫至回流，反應(yīng)2～6小時至反應(yīng)結(jié)束，過濾去除鋅粉，濾液用水洗滌至中心，冷卻析晶，過濾，濾餅用二氯甲烷和環(huán)己烷進行重結(jié)晶處理，過濾，濾液回收二氯甲烷和環(huán)己烷套用，濾餅干燥后得到紫外線吸收劑 UV-329。
步驟1：將自制的2-硝基-2′-羥基-5′-叔辛基偶氮苯(97.8％)，36.3g(0.1021mol)，氫氧化鈉10g，甲醇250ml和水50ml，加入到500ml四口燒瓶中，控制反應(yīng)溫度在64℃緩慢加入按照實施例1制備的還原劑6.34g，回流反應(yīng)2小時，溶液變?yōu)闇\黃色即為反應(yīng)終點；
步驟2：緩慢滴加30％的鹽酸，中和反應(yīng)液PH為6，產(chǎn)生大量黃色沉淀，過濾，分別用50ml水洗2次，干燥，得到中間體2-(2′-羥基-5′-叔辛基苯基)苯并三唑氮氧化物31.6g，收率為93.2％；
步驟3：取上步所得2-(2′-羥基-5′-叔辛基苯基)苯并三唑氮氧化物31.6g(0.0977mol)，98％的硫酸20ml，甲苯120ml和水60ml，加入到500ml四口燒瓶中，控制反應(yīng)溫度在64℃緩慢加入按照實施例1制備的還原劑5.79g，回流反應(yīng)2小時，溶液變?yōu)闇\黃綠色即為反應(yīng)終點；
步驟4：將溶液先過濾除去不溶物，濾液倒入100ml水中，冷卻結(jié)晶，過濾，分別用50ml水洗2次，干燥，得到產(chǎn)品紫外線吸收劑 UV-32927.8g，收率為86.1％，熔點為103-105℃。
[1] [中國發(fā)明] CN201910455652.7 一種紫外線吸收劑UV-329的制備方法
[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201610346337.7 一種紫外線吸收劑UV-329的制備方法