3143-02-0/3-甲基-3-羥甲基氧雜環(huán)丁烷

【背景及概述】[1][2]

3-甲基-3-羥甲基氧雜環(huán)丁烷CAS號3143-02-0，化學(xué)式C₅H₁₀O₂，分子量102.13200，中文別名3-甲基-3-氧雜環(huán)丁烷甲醇，透明無色液體，沸點80°C40mm Hg(lit.)，閃點210°F，密度1.024g/mLat 25°C(lit.)，折射率n20/D 1.446(lit.)，儲存條件2-8ºC。如果吸入3-甲基-3-羥甲基氧雜環(huán)丁烷，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。對保護(hù)施救者的忠告如下：將患者轉(zhuǎn)移到安全的場所，咨詢醫(yī)生，如果條件允許請出示此化學(xué)品安全技術(shù)說明書給到現(xiàn)場的醫(yī)生看。若泄露，小量泄漏盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中，用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收，并轉(zhuǎn)移至安全場所，禁止沖入下水道；若大量泄漏，構(gòu)筑圍堤或挖坑收容，封閉排水管道，用泡沫覆蓋，抑制蒸發(fā)，用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)，回收或運至廢物處理場所處置。

【應(yīng)用】^[1][2]

3-甲基-3-羥甲基氧雜環(huán)丁烷是一種化工中間體，可用于制備多種化工材料，其應(yīng)用舉例如下：

1.3-甲基-3-羥甲基氧雜環(huán)丁烷用于制備一種大交換容量耐熱強(qiáng)堿型陰離子交換樹脂。離子交換樹脂是一種帶有交換離子的活性基團(tuán)、具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)、不溶性的高分子化合物，在工業(yè)廢水處理等領(lǐng)域發(fā)揮著關(guān)鍵的作用；離子交換樹脂在處理工業(yè)廢水的同時，還可以回收廢水中有經(jīng)濟(jì)價值的離子；不僅能保護(hù)環(huán)境，在經(jīng)濟(jì)效益方面具有較好的優(yōu)勢。制備方法，包括如下步驟：

S1、將3-甲基-3-羥甲基氧雜環(huán)丁烷、無水二氯甲烷、三羥甲基丙烷、甲醇鈉、甲醇送入反應(yīng)器中，氮氣保護(hù)下加入三氟化硼乙基醚攪拌，攪拌溫度為 40-50℃，加入去離子水，過濾，干燥，加入DMF溶解完全后，加入2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨、N,N-二甲基甲酰胺，在氮氣保護(hù)下，加入改性白炭黑進(jìn)行攪拌，攪拌溫度為55-60℃，用甲醇洗滌，得到第一物料；3-甲基-3-羥甲基氧雜環(huán)丁烷、三羥甲基丙烷、甲醇鈉及2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨的重量比為20-40：5-10：5-10：20-50。

S2、將水、明膠、磷酸鈉送入反應(yīng)釜中攪拌，攪拌溫度為35-45℃，得到水 相；將苯乙烯、二乙烯苯、第一物料、過氧化苯甲酰、脂肪醇混合均勻，得到油相；將水相攪拌狀態(tài)下升溫至55-65℃，加入油相，繼續(xù)升溫攪拌，降溫，洗滌，干燥，加入二氯乙烷、氯化硫酰攪拌，攪拌溫度為65-75℃，降溫至室溫，用二氯乙烷洗滌，過濾，得到第二物料；

S3、將第二預(yù)制料、二氯乙烷、十六烷基二甲基叔胺混合攪拌，攪拌溫度為80-85℃，過濾，洗滌，烘干，送入DMF中溶脹，加入1,6-雙氰基胍基己烷、乙醇鈉攪拌，攪拌溫度為70-80℃，降溫至室溫，過濾，洗滌，得到第三預(yù)物料；

S4、向第三預(yù)制料中加入硝基苯、無水AlCl₃、硬脂酰氯，氮氣保護(hù)下攪拌，過濾，洗滌，加入鹽酸攪拌，洗滌，干燥，加入二氯乙烷、氯代十二烷、氫氧化鈉攪拌，過濾，加入無水乙醇、氯代環(huán)烷烴攪拌，攪拌溫度為80-88℃，降溫，依次采用乙醇、去離子水洗滌，干燥，得到大交換容量耐熱強(qiáng)堿型陰離子交換樹脂。

上述樹脂采用苯乙烯、二乙烯基苯攪拌聚合得到微球為骨架，加入氯化硫酰進(jìn)行?；磻?yīng)，引入了氯磺酸基，再加入十六烷基二甲基叔胺進(jìn)行胺化反應(yīng)，再對其進(jìn)行季胺化，制品收率高，副反應(yīng)少，耐熱穩(wěn)定性好，加入的3-甲基-3-羥甲基氧雜環(huán)丁烷、三羥甲基丙烷、三氟化硼乙基醚、甲醇鈉、改性白炭黑協(xié)同作用，制品含有大量的離子交換基團(tuán)，且由于高度酯化結(jié)構(gòu)的存在，使得制品孔徑大，具有大的比表面積，離子交換速度快。

2. 制備一種絕緣阻燃電纜，其絕緣層含有以下重量配比的原料：乙烯-甲基丙烯酸共聚物100份，聚酰胺樹脂20-30份，超支化聚醚改性三聚氰胺 60-80份，助劑1-10份；所述超支化聚醚改性三聚氰胺是通過以下步驟得到的：

1）核分子三羥基丙烷與單體3-甲基-3-羥甲基氧雜環(huán)丁烷在催化劑BF₃·OEt₂催化下反應(yīng)，得到超支化聚合物；三羥基丙烷3-甲基-3-羥甲基氧雜環(huán)丁烷的摩爾比為1:3～∞，優(yōu)選三羥基丙烷與3-甲基-3-羥甲基氧雜環(huán)丁烷的摩爾比為1:9-45。

2）用丁二酸酐對步驟1）中得到的超支化聚合物進(jìn)行改性，得到超支化聚醚，溶 于有機(jī)溶劑中，得到聚醚溶液；

3）將三聚氰胺溶于有機(jī)溶劑，加入催化劑，15min～45min將聚醚溶液滴加到三聚 氰胺溶液中，產(chǎn)物過濾，用蒸餾水洗滌干燥，即得。優(yōu)選在110℃～140℃下，保溫反應(yīng)12～24小時。超支化聚醚與三聚氰胺的質(zhì)量比為1:1.5- 2.5。

【主要參考資料】

[1] 劉建榮;樊致娟;姚能平;梅德華;宣浩洋.一種大交換容量耐熱強(qiáng)堿型陰離子交換樹脂的制備方法. CN201510604403.1，申請日2015-09-21

[2] 薄其波;齊殿彬;司家棟;田夢雨;劉國香;高同亮.一種絕緣阻燃電纜. CN201610137099.9，申請日2016-03-09