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吡唑胺，中文別名：5-氨基-1-甲基吡唑-4-甲酸乙酯；5-氨基-1-甲基-4-乙氧羰基吡唑，CAS號：31037-02-2。分子式：C7H11N3O2。分子量：169.1811。主要用作農(nóng)藥中間體，可直接用來合成磺酰胺。吡唑胺是合成吡嘧磺酰胺的前體，后者是合成吡嘧磺隆的重要中間體。吡唑胺的合成國內(nèi)目前大多是以甲苯為溶劑，由甲叉與甲基肼在催化劑的作用下進行環(huán)合反應，反應結(jié)束蒸出甲苯，趁熱放料冷卻結(jié)晶，得到大塊狀粗產(chǎn)品，再經(jīng)破碎，離心，冷水漂洗后干燥而得。重量收率85％左右。由于是趁熱放料，現(xiàn)場環(huán)境惡劣，冷卻后得到的大塊物料需人工破碎，勞動強度大，每批次反應結(jié)束都要將溶劑蒸除，能耗大，為此，我們提出了一種吡唑胺制備方法投入使用，以解決上述問題。
方法1：一種吡唑胺制備方法，該吡唑胺制備方法的具體步驟如下：
S1：在2000L環(huán)合釜中真空抽入甲苯800kg，并投入甲叉450kg，于20℃攪拌25min；
S2：待物料溶清后，在釜夾套中通入鹽水并降溫至5℃以下，滴加甲基肼320kg，且溫度控制在15℃以下，采用冷風機進行強制風冷，其中冷風機的轉(zhuǎn)速為2000r/min；
S3：滴加完畢后，緩慢升溫至25℃反應1h，再升溫至35℃反應1h，再次升溫至45℃反應1h，最后升溫至55℃并進行保溫，整個反應時間持續(xù)6h，且反應時間計時從滴加甲基肼完成后開始；
S4：反應完成后，加入水320kg并降溫至-10℃，維持結(jié)晶2小時后靜置25min；
S5：在攪拌下放料抽濾，濾餅出料進烘房40℃干燥8小時以上，制備出吡唑胺，濾液去分層釜分出下層水相，有機相返回環(huán)合釜重復使用。本實施例制備出的吡唑胺395kg，重量收率為87.78％。
方法2：吡唑胺合成工藝包括如下步驟：
（1）將乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯投入反應釜內(nèi)，再吸入甲苯，攪拌溶解后，將甲基肼吸入滴加罐；打開冷凍鹽水，降到20℃時開始滴加甲基肼，溫度保持在30℃，滴加結(jié)束保溫1小時；
其化學反應方程式為：
（2）然后開蒸汽閥，緩慢升到回流溫度，回流2小時，開冷凍，降溫到9?10℃出料，濾餅烘干即為吡唑胺，甲苯回收套用。所述的原材料采用40%甲基肼水溶液，乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯，溶劑采用甲苯。所述的反應溫度為20℃，保溫溫度為30℃。所述的反應時間為保溫時間為1小時，回流時間為2小時。
[1] CN201710006650.0一種吡唑胺制備方法
[2] CN201210036273.2吡唑胺合成工藝