3089-11-0/2，4，6-三[雙(甲氧基甲基)氨基]-1，3，5-三嗪的應用

背景及概述^[1]

氰胺類樹脂是很重要的一類甲醇醚化三聚氰胺甲醛樹脂，六十年代期間發(fā)展很快，在美國該類樹脂占三聚氰胺樹脂中很大的比例。三聚氰胺樹脂進入全面發(fā)展階段,其作為交聯(lián)劑，提高了基體樹脂的硬度、光澤、耐侯性、耐化學性以及烘干速度，該樹脂是一種混合物，主要成份就是2,4,6-三[雙(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪樹脂，它是通過三聚氰胺與甲醛反應后，以甲醇醚化含有六個或接六個甲氧基的化合物，因此稱為2,4,6-三[雙(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪。而一般的氰胺樹脂在其生產過程中，大多會放出有害氣體，引起環(huán)境污染，損害操作工作的身體健康。

制備^[1-2]

方法1：一種2,4,6-三[雙(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪的生產方法，包括：第一步羥甲基化反應，即：三聚氰胺和過量甲醛在二氧化錳催化劑作用下進行羥甲基化反應，生成中間產物；第二步，中間產物和甲醇在二氧化錳催化劑作用下進行醚化反應，制成2,4,6-三[雙(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪。

方法2：連續(xù)法制備2,4,6-三[雙(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪樹脂的連續(xù)制備方法：

1）三聚氰胺與甲醇（或福爾馬林、或醇醛復合溶液）漿料的配置：A組分三聚氰胺漿料，將335g三聚氰胺與390g甲醇投入到1升四口燒瓶中，在常溫下進行打漿，備用；

2）福爾馬林溶液的配置：B組分甲醛水溶液，配置45%濃度的甲醛水溶液（根據(jù)需要濃度可以在25-65%之間），如果濃度過低，可以用多聚甲醛解聚，以配置濃度合適的甲醛水溶液，備用；

3）羥甲基化反應：將A、B兩種組分按A：B=1：1.5（重量比）投入至羥甲基化反應器中，加入一定量的三乙胺（或其它胺類化合物），控制反應溫度45-85℃，pH=7.5-10.0，反應時間10-90分鐘，得到低羥甲基化三聚氰胺，繼續(xù)進行羥甲基化反應，控制反應溫度50-80℃，停留時間10-90分鐘，得到合成的中間體六甲基三聚氰胺。

4）去除中間體六甲基三聚氰胺中的低沸物，干燥至水分小于1%，粉碎。

5）開始醚化反應，將粉碎后的中間體和甲醇投入到2升的醚化反應器中，按摩爾比1：6-20的比例進行混溶，加入甲酸（或其它有機酸），調節(jié)pH=2.0-5.0，保持溫度50-85℃，反應停留時間5-20小時，直至醚化反應完成。

6）終止醚化反應，加入適量的雙氧水（或其它氧化劑），氧化中和醚化催化劑，控制pH=7.0-9.0。

7）連續(xù)薄膜閃蒸蒸餾，將醚化結束后的產物泵入連續(xù)薄膜閃蒸蒸發(fā)器中，回收多余的低沸物。

8）過濾得產品，蒸餾后的產物經過濾后得到成品2,4,6-三[雙(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪樹脂。

應用^[2-4]

2,4,6-三[雙(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪是蜜胺樹脂（或稱三聚氰胺甲醛樹脂，或稱氨基樹脂）的一種，由于在羥甲基化后進行了深度醚化，賦予該產品良好的交聯(lián)性能，可廣泛應用于水性體系涂料，金屬涂料，紡織涂料等。

1)制備一種橡膠粘合劑，按重量份，包括以下原材料：2,4,6-三[雙(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪62~66份；白炭黑34~38份；所述白炭黑要求二氧化硅含量≥90%、加熱減量≤4.0%。該橡膠粘合劑的制備方法，包括以下工藝步驟：按重量份配比上述各原料；加熱所述2,4,6-三[雙(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪至80-100℃并稱重，將白炭黑及所述2,4,6-三[雙(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪加入真空錐形混合機中，所述真空錐形混合機轉速為8~15r/min，攪拌倉壓力為0.1MPa~0.2MPa；攪拌20分鐘后，自真空錐形混合機的底部放出部分料自頂部倒入，再次攪拌10-30分鐘至完全混合均勻。這種橡膠粘合劑的制備方法，提高了橡膠粘合劑的粘合性能。該橡膠粘合劑的粘合性能較高。

2）制備透明涂層涂料組合物，所述組合物包含：(A)至少一種OH值為80-250mg-KOH/g的聚酯，其包含(A1)10-20摩爾%的至少一種具有2個羥基的無環(huán)脂族支化多元醇，(A2)5-15摩爾%的至少一種具有三個羥基的無環(huán)脂族支化多元醇，(A3)10-20摩爾%的至少一種具有四個羥基的無環(huán)脂族支化多元醇，(A4)25-40摩爾%的至少一種脂環(huán)族1，2-二羧酸和/或該二羧酸的酐，和(A5)20-35摩爾%的異壬酸，所述摩爾含量每種情況下基于化合物(A1)-(A5)的總摩爾含量，且該總摩爾含量占存在于聚酯(A)中的化合物的至少70摩爾%；(B)至少一種交聯(lián)開始溫度比2,4,6-三[雙(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪的交聯(lián)開始溫度低65-100℃的丁醇醚化三聚氰胺-甲醛樹脂；(C)至少一種交聯(lián)開始溫度比2,4,6-三[雙(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪的交聯(lián)開始溫度低30-60℃的丁醇醚化三聚氰胺-甲醛樹脂；(D)至少一種作為流變助劑的有機脲化合物；(E)至少一種酸催化劑。本發(fā)明進一步涉及制備透明涂層涂料組合物的方法，透明涂層涂料組合物在在基質上產生固化透明涂層中的用途，和在基質上產生的相應透明涂層。

主要參考資料

[1] CN200610039201.82,4,6-三[雙(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪的生產方法

[2] CN201310497152.2連續(xù)法制備2,4,6-三[雙(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪樹脂的連續(xù)制備方法

[3] CN201510178267.4一種橡膠粘合劑及制備方法

[4] CN201380007070.3透明涂層涂料組合物、制備方法和用途