305834-79-1 / 2-氨基-6-氯-ALPHA-氰基-3-(乙氧羰基)-4H-1-苯并吡喃-4-乙酸乙酯的制備

背景及概述^[1]

2-氨基-6-氯-ALPHA-氰基-3-(乙氧羰基)-4H-1-苯并吡喃-4-乙酸乙酯是一種色烯化合物。色烯(chromene)學(xué)名為苯并吡喃，是一類天然有機(jī)化合物的基本骨架，很多色烯類化合物具有廣泛的生物活性及光致變色效應(yīng)，可應(yīng)用于分子識別領(lǐng)域。基于2氨基4日色烯類化合物的抗癌藥和蛋白質(zhì)激酶抑制劑等藥物近年來文獻(xiàn)已有報(bào)道，顯示其應(yīng)用于藥物化學(xué)上的重要性，因而其合成研究備受合成化學(xué)家的廣泛關(guān)注。

制備^[1]

在50mL圓底燒瓶中，加入5-氯代水楊醛10mmol，氰乙酸乙酯25mmol，無水碳酸鉀1mmol，20mL水作溶劑，加入磁力攪拌子，在一定溫度恒溫水浴中磁力攪拌反應(yīng)一定時(shí)間后停止。靜置冷卻，傾倒去上層清液，固體殘余物中加入15mL冰冷的體積分?jǐn)?shù)95％乙醇，絞碎塊狀固體，抽濾，固體用少量冰冷的體積分?jǐn)?shù)95％乙醇洗滌2-3次得白色晶體2-氨基-6-氯-ALPHA-氰基-3-(乙氧羰基)-4H-1-苯并吡喃-4-乙酸乙酯，晾干、稱量、計(jì)算產(chǎn)率，測定產(chǎn)物熔點(diǎn)、IR和HNMR表征其結(jié)構(gòu)。IR(KBr)，v／cm^-1：3419.7，3312.1，2982.5，2938.2，2253.4，1736.2，1685.4，1622.2，1523.3，1479.6，1419.2，1370.2，1289.2，1228.2，1197.5，1092.7，1040.4，826，793.7。

參考文獻(xiàn)

[1]曾育才,劉小玲,溫運(yùn)明,梁奇峰.K_2CO_3催化合成2-氨基-4H-色烯衍生物[J].精細(xì)化工,2014,31(12):1522-1525+1530.