299-28-5 / 葡萄糖酸鈣的幾種生產(chǎn)方法

背景及概述^[1]

葡萄糖酸鈣(Calcium gluconate)是葡萄糖酸的鈣鹽，分子式為Ca(C₆H₁₁O₇)₂·H₂O，為白色結(jié)晶性或顆粒性粉末，熔點(diǎn)201℃，無臭無味，溶于冷水，易溶于熱水。它是一種重要的有機(jī)鈣，主要用作食品的鈣強(qiáng)化劑與營(yíng)養(yǎng)劑、緩沖劑、固化劑、鰲合劑，應(yīng)用前景十分廣闊。

生產(chǎn)方法^[1-2]

報(bào)道一、

一種生產(chǎn)葡萄糖酸鈣的方法，具體步驟如下：

(1)中和反應(yīng)

向配料罐中加入葡萄糖酸內(nèi)酯，同時(shí)加入純凈水或冷凝水，使得葡萄糖酸內(nèi)酯溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18.5％，將制得的葡萄糖酸內(nèi)酯溶液經(jīng)泵打入中和桶，進(jìn)行攪拌，在攪拌過程中緩慢地加入CaCO3，開啟中和罐的蒸汽閥門，利用中和罐的夾套緩慢升溫，控制溫度為83℃，保溫26分鐘，pH為7.0，獲得葡萄糖酸鈣溶液。

(2)脫色過濾

中和反應(yīng)結(jié)束后，往中和桶內(nèi)加入活性炭，加入量為0.4％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，進(jìn)行攪拌，轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分鐘，溫度為83℃，脫色35分鐘，獲得葡萄糖酸鈣溶液；在預(yù)涂罐內(nèi)加入珍珠巖、硅藻土和水進(jìn)行配料，珍珠巖、硅藻土和水的質(zhì)量比為40：20：1000，攪拌10分鐘，得預(yù)涂液，用預(yù)涂泵以0.2MPa壓力將預(yù)涂液打入板框壓濾機(jī)對(duì)濾布進(jìn)行預(yù)涂，涂布結(jié)束后，開啟物料泵將中和脫色后的葡萄糖酸鈣溶液打入板框壓濾機(jī)中進(jìn)行過濾，過濾壓力為0.5MPa，過濾后得板框過濾液，當(dāng)透光度≥99％時(shí)，將板框過濾液打入精度為0.1-0.5um 的精密過濾器中；當(dāng)透光度＜99％時(shí)，使板框過濾液回流至中和桶，預(yù)涂液回流至預(yù)涂罐中；板框過濾液過精密過濾器過濾后打入脫色液儲(chǔ)罐。

(3)噴霧干燥

利用高壓螺桿泵將脫色液儲(chǔ)罐中葡萄糖酸鈣溶液泵入到噴霧干燥裝置的噴霧干燥塔內(nèi)進(jìn)行噴霧干燥，噴霧過程中控制螺桿泵進(jìn)料壓力為0.5MPa；噴霧干燥塔的進(jìn)風(fēng)溫度為160℃，出風(fēng)溫度為80℃；干燥后葡萄糖酸鈣水分≤0.5％。

(4)包裝工藝

干燥后的葡萄糖酸鈣經(jīng)旋風(fēng)分離器分離后進(jìn)入料倉，再經(jīng)過自動(dòng)包裝線進(jìn)行成品包裝。

報(bào)道二、

一種葡萄糖酸鈣的制備方法，包括以下步驟：

(1)選擇廢棄的雞蛋殼和螃蟹殼為原料，按質(zhì)量比5∶8混合洗凈，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％的氫氧化鈉溶液中，在100℃的溫度下浸泡18min，取出后水洗，去除殼膜和角質(zhì)層；

(2)將預(yù)處理后的廢棄殼烘干，之后利用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎的粉末進(jìn)行過篩處理，過篩的篩子目數(shù)為325目，得到混合殼粉；

(3)將3mol/L鹽酸溶液投入耐酸缸中，邊攪拌邊加入混合殼粉，使之發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)完畢后加入活性炭脫色，過濾，得到含鈣離子溶液；反應(yīng)方程式為：

CaCO₃+2HCl→CaCl₂+H₂O+CO₂↑；

(4)將含鈣離子溶液的pH調(diào)節(jié)為7～8，再加入1.5mol/L碳酸氫鈉溶液進(jìn)行沉淀處理；反應(yīng)方程式為：

2NaHCO₃+CaCl₂→CaCO₃↓+2NaCl+H₂O+CO₂↑；

待沉淀完全后抽濾，洗滌濾餅到基本無氯離子為止，干燥，得到碳酸鈣粉末；

(5)用蒸餾水配制2.5mol/L的葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯溶液，水浴加熱至65℃使之完全溶解；

(6)將碳酸鈣粉末置于反應(yīng)瓶中，按固液比1∶10g/L加入蒸餾水配制成分散均勻的懸濁液，在65℃水浴加熱條件下，邊攪拌邊加入葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯溶液，保溫?cái)嚢?小時(shí)；其中葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯與碳酸鈣的摩爾比為2.05∶1，反應(yīng)方程式為：

2HOCH₂(C₄H₈O₄)COOH+CaCO₃→Ca[OOC(C₄H₈O₄)CH₂OH]₂·H₂O+CO₂↑

(7)反應(yīng)結(jié)束后抽濾，棄去濾渣，濾液中加入活性炭脫色，再次過濾；

(8)向?yàn)V液中加入異丙醇，異丙醇：濾液的體積比1∶1，靜置6小時(shí)結(jié)晶，離心，得到葡萄糖酸鈣粗晶體，將所述粗晶體加入無水乙醇中，無水乙醇：粗晶體的質(zhì)量比＝1∶1，靜置4小時(shí)結(jié)晶，離心，用無水乙醇洗滌葡萄糖酸鈣晶體，50℃真空干燥，干燥后葡萄糖酸鈣水分≤0.5％，即得白色葡萄糖酸鈣。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201610962218.4 一種生產(chǎn)葡萄糖酸鈣的方法及其生產(chǎn)裝置【公開】/一種生產(chǎn)葡萄糖酸鈣的方法【授權(quán)】

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN202010793387.6 一種葡萄糖酸鈣的制備方法