29782-68-1 / 水飛薊寧的制備

背景及概述^[1][2]

水飛薊〔Silybummarin（L.）Gaertn.〕又名圣母薊、水飛、乳薊，為菊科屬草本植物。原產(chǎn)于西歐和北非，中國(guó)在陜西、甘肅、黑龍江和河北等省栽培。全草含有黃酮類物質(zhì)及延胡索酸；種子含水飛薊賓、異水飛薊賓、脫氫 水飛薊賓、水飛薊寧、水飛薊亭、水飛薊賓聚合物及肉桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚烯酸、花生酸等。

水飛薊主打產(chǎn)品為水飛薊素，水飛薊素是從水飛薊果實(shí)及種子中提取所得的一類二氫黃酮醇與苯丙素衍生物縮合而成的黃酮木脂素類成分，水飛薊素作為其主要的活性成分可以防止化學(xué)毒素、食物毒素和藥物對(duì)肝臟做成的損傷，促進(jìn)肝細(xì)胞的再生和修復(fù)，被稱為“天然的保肝藥”，除此之外，水飛薊素還有清除活性氧、抗腫瘤和抗心血管疾病的作用。

結(jié)構(gòu)

制備^[2，5]

水飛薊素系列產(chǎn)品包括水飛薊寧的提取如下：

1）提取

對(duì)水飛薊原料進(jìn)行粉碎得粉碎物，于粉碎物中加入水飛薊原料質(zhì)量的 35%的氧化鋁混合，用水飛薊原料質(zhì)量的4倍量的乙酸乙酯對(duì)混合物進(jìn)行提取，提取溫度為70℃，得到提取液；

2）柱層析

將所得提取液上柱色譜，柱色譜填料為氧化鎂，填料為水飛薊原料質(zhì)量的2倍量，依次以石油醚：乙酸乙酯（50:1）、石油醚：乙酸乙酯（20:1）、乙酸乙酯：乙醇（20:1）、乙酸乙酯：乙醇（5:1）進(jìn)行梯度洗脫；TLC檢測(cè)；經(jīng)TLC檢測(cè)有效成分洗脫完全后，將各段洗脫液濃縮，放置結(jié)晶，抽濾，分別得水飛薊異賓、水飛薊賓、水飛薊寧、水飛薊亭的粗結(jié)晶；

3）重結(jié)晶

將所得粗結(jié)晶用其9倍質(zhì)量的乙酸乙酯溶解，然后加入粗結(jié)晶質(zhì)量25% 的活性炭，加熱至75℃，攪拌半個(gè)小時(shí)，過(guò)濾；過(guò)濾液濃縮至粗結(jié)晶質(zhì)量的 5倍，放置，抽濾，真空干燥，即得水飛薊素系列產(chǎn)品。

所得四種產(chǎn)品，相應(yīng)的水飛薊異賓、水飛薊賓、水飛薊寧、水飛薊亭含量分別為93.4%、92.8%、94.3%、94.2%，有效成分回收率均在90%以上。

主要參考資料

[1] CN201210539100.2一種從水飛薊中提取水飛薊素的方法