2804-05-9 / 阿扎哌醇的測(cè)定方法

概述^[1]

阿扎哌醇又叫氮哌醇，是氮哌酮的代謝物。氮哌酮(Azaperone)是一種丁酰苯類神經(jīng)松弛劑,肌肉注射后可對(duì)動(dòng)物產(chǎn)生精神性運(yùn)動(dòng)鎮(zhèn)靜作用,使動(dòng)物變得安靜,對(duì)環(huán)境淡漠。可以用來(lái)防止動(dòng)物的“聚居應(yīng)激”以及在混群對(duì)發(fā)生互相攻擊和打架,另外,該藥也可用來(lái)防止心臟過(guò)載綜合癥,消除緊張狀態(tài),使豬等動(dòng)物長(zhǎng)期處于安靜狀態(tài),以便于長(zhǎng)途運(yùn)輸,并減少動(dòng)物死率和體重下降。隨著氮哌酮在獸醫(yī)臨床上的應(yīng)用,其產(chǎn)生的毒副作用還會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生直接的危害,因此氮哌酮在動(dòng)物性組織中的殘留問(wèn)題已經(jīng)日益引起人們的關(guān)注。

測(cè)定方法^[1]

CN201510666748報(bào)道了豬肉中氮哌酮及其代謝物氮哌醇的殘留量測(cè)定方法。

（1）樣品預(yù)處理準(zhǔn)確稱取2(±0.05)g試料,置50mL離心管內(nèi),加1%甲酸乙腈溶液10mL,渦旋混合30s,中速振蕩5min,8000r/min離心10min,取5mL上層清液于玻璃管中,50℃下氮?dú)獯蹈?。殘余物?0%甲醇水溶液1.0mL溶解,再加20%甲醇水溶液飽和的正己烷1.0mL,渦旋混合30s,靜置分層后,轉(zhuǎn)移下層溶液至1.5mL塑料離心管內(nèi),于-4℃下13000r/min離心10min后,吸下層溶液過(guò)0.2μm濾膜,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀分析。

(2) 上機(jī)測(cè)定

用超高效液相色譜檢測(cè)，記錄色譜圖，內(nèi)標(biāo)峰高（Hi）與氮哌酮及其代謝物氮哌醇峰高（Hs），用標(biāo)準(zhǔn)曲線換算濃度。

前述的堿性橙含量的測(cè)定方法，其特征在于該方法是以Watesrs BEH C18柱(50x2.1mm,1.7μm);流動(dòng)相為0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液(18+82,V/V)等度洗脫;柱溫為30℃;流速為0.3mL/min;進(jìn)樣量為10μL。質(zhì)譜條件為:電噴霧離子源(ESI+),多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)方式進(jìn)行采集；本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明應(yīng)用高效液相色譜法檢測(cè)堿性橙含量具有較好的準(zhǔn)確度與精密度。

圖1為5μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)工作液中藥物特征離子質(zhì)量色譜圖 。

圖2為空白豬肌肉中添加5μg/kg藥物得到的特征離子質(zhì)量色譜圖 。

主要參考資料

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201510666748.X 檢測(cè)豬肉中氮哌酮及其代謝物氮哌醇的殘留量的方法