2783-94-0/食品中日落黃的檢測方法

背景及概述^[1][2]

日落黃又稱橘黃、晚霞黃。食用合成色素，橙紅色粉末或顆粒，無臭，不溶于油脂，微溶于乙醇，易溶于水、甘油、丙二醇，水溶液為橙色，耐光、耐熱、耐酸性好，在檸檬酸、酒石酸中穩(wěn)定，遇堿色轉深，帶紅褐色，還原時褪色，使用安全性較高?？捎糜诟恻c上色，使用限量0.1g/kg。由對氨基苯磺酸經(jīng)重氮化后與2-萘 酚-6-磺酸鈉偶合，生成物用氯化鈉鹽析，再經(jīng)精制而得。日落黃，是一種人工合成的色素，在我國是批準使用的食品添加劑之一。因其能改善食品的外觀且成本低廉而被廣泛應用于食品的生產(chǎn)加工過程。但是過量的食用日落黃會引起過敏、腹瀉、偏頭疼、支氣管哮喘等癥狀，同時還會對腎臟、肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生一定的損害。

檢測方法^[1-2]

一、檢測食品中日落黃的電化學方法

目前日落黃的檢測方法主要有液相色譜法、紫外分光光度法、熒光光譜法和電化學法。液相色譜法是目前日落黃測定最常用的方法，具有靈敏度高，準確性好等優(yōu)點，但它前處理過程繁瑣，分析周期長，使用和維護成本高昂。光譜法儀器和操作相對簡單，但靈敏度不高，難以滿足實際檢測的需要。

CN201611218041.3提供了一種檢測食品中日落黃的電化學方法，包括以下步驟：

(1)氧化鋅納米花的合成；

(2)碳糊電極的制備；

(3)氧化鋅納米花修飾碳糊電極的制備：將氧化鋅納米花加入無水乙醇中，超聲得 到懸濁液，將懸濁液滴在碳糊電極表面，干燥后得到氧化鋅納米花修飾碳糊電極；

(4)標準溶液的制備：稱取一定量的日落黃固體用水溶解、稀釋、定容配制成一定濃度的母液，將母液加入磷酸緩沖溶液中，定容得到一系列不同濃度的待測日落黃標準溶液；

(5)標準曲線的繪制：將氧化鋅納米花碳糊電極作為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑絲電極為對電極插入日落黃標準溶液的電解池中，在攪拌條件下富集一段時間后，進行方波伏安掃描，確定氧化峰電流值與日落黃標準溶液濃度的線性關系，得到線性回歸方程，繪制標準曲線；

(6)實際檢測時，將需要檢測的樣品進行常規(guī)預處理，按照上述實驗條件測定其樣 品對應的氧化峰電流值，根據(jù)步驟(5)的線性回歸方程計算即可檢測待測樣品中日落黃的含量。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下有益效果：本發(fā)明檢測食品中日落黃的電化學 方法，電極制備簡單、操作簡便、成本低廉、靈敏度高。

二、食品中日落黃的檢測方法

CN201710003040.5也公開了一種食品中日落黃的檢測方法，包括如下步驟：

（1）、離子液體-β環(huán)糊精-還原氧化石墨烯的合成

首先，將氧化石墨GO和β環(huán)糊精水溶液超聲后混合均勻；接著在不斷攪拌的條件下，于120℃下將上述混合溶液均勻緩慢滴添加到一丁基三甲基咪唑六氟磷酸鹽中，整個攪拌過程中溶液的顏色由黃棕色逐漸變?yōu)楹谏?，表明GO還原的發(fā)生，然后停止加熱，繼續(xù)攪拌直到溶液溫度降至室溫；最后，將所獲得的溶液經(jīng)離心并用超純水洗滌，將離心所得產(chǎn)物重新分散在超純水中獲得分散液：IL-βCD-RGO納米復合材料分散液。

（2）、IL-βCD-RGO復合材料修飾玻碳電極

將玻碳電極GCE用α-AlO粉濁液作拋光處理，清洗獲得干凈的玻碳電極；將IL-βCD-RGO分散液滴涂在清洗干凈的GCE表面并在紅外燈下烘干獲得IL-βCD-RGO/GCE電極。

（3）、IL-βCD-RGO電極檢測食品中日落黃

將IL-βCD-RGO/GCE作為工作電極，飽和甘汞電極作為參比電極，鉑絲電極作為輔助電極，組成三電極體系；將該三電極體系首先置于含有5.0×10mol·L日落黃的pH為7.0的BR緩沖溶液中，于開路條件下攪拌富集，靜置后，在0.3V到1.2V的電位范圍內(nèi)利用循環(huán)伏安法進行掃描，記錄循環(huán)伏安曲線，研究日落黃紅在IL-βCD-RGO/GCE表面的電化學行為，日落黃在IL-βCD-RGO/GCE上的氧化還原峰電流獲得了明顯的增強；進一步利用方波溶出伏安法在0.3V到1.0V的電位范圍內(nèi)掃描不同濃度的日落黃，記錄方波伏安曲線，并讀出日落黃的氧化峰電流值；所得數(shù)據(jù)經(jīng)統(tǒng)計后，以日落黃的濃度為橫坐標，峰電流值為縱坐標，在2.0×10mol/L~1.0×10mol/L范圍內(nèi)繪制標準曲線，檢測限為0.8×10mol/L，推算出日落黃對應的線性回歸方程為I(μA)=88.8×C(μM)–0.763，該方程可用來測定實際樣品中日落黃的濃度。

（4）實際樣品的檢測

取樣品置于容量瓶中，用pH為7.0的BR緩沖溶液定容；按照與步驟（3）相同的電化學測試方法即方波溶出伏安法對待測樣品溶液進行測試，以獲得待測溶液中日落黃的氧化峰電流值，將所得到的電流值代入用步驟（3）得到的線性回歸方程中進行計算，得出待檢測樣品中日落黃的濃度。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明中IL-βCD-RGO的工藝步驟簡單，由于該IL-βCD-RGO復合物結合了RGO大的比表面積，IL高的導電性及βCD的包合作用，本發(fā)明制備的電極材料明顯提高了電極對日落黃的電催化氧化性能。與現(xiàn)有電化學檢測日落黃的技術相比，該方法檢測效果更好，且操作簡單，成本低，應用前景廣闊。

應用 ^[4]

炭疽桿菌的致病性取決于莢膜和毒素的協(xié)同作用。因此在牛羊等家畜的喂養(yǎng)過程中，應該需要有效地抑制炭疽桿菌的藥物，該藥物的效果是在牛羊等家畜的食料中抑制炭疽桿菌的生長，而不影響牛羊等家畜的健康狀況。

CN201410155770.3報道了5mg/ml和1mg/ml日落黃色素培養(yǎng)基對炭疽桿菌的生長均有明顯的抑制作用。本發(fā)明發(fā)現(xiàn)日落黃色素，在一定的濃度范圍內(nèi)，可有效抑制炭疽桿菌的生長，從而在治療炭疽感染方面可以發(fā)揮巨大作用。

主要參考資料

[1] 中華烘焙食品大辭典·原輔料及食品添加劑分冊

[2] CN201611218041.3 檢測食品中日落黃的電化學方法

[3]CN201710003040.5 食品中日落黃的檢測方法

[4]CN201410155770.3 日落黃色素在抗炭疽桿菌中的應用