27246-81-7 / 3-溴苯肼鹽酸鹽的制備

背景及概述^[1]

3-溴苯肼鹽酸鹽作為一種重要的有機(jī)合成中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥制造業(yè)，市場(chǎng)前景廣闊。

制備^[1]

現(xiàn)有的3-溴苯肼鹽酸鹽的制備方法所制得的產(chǎn)品雜質(zhì)含量高、純度低、穩(wěn)定性差、產(chǎn)量小，不能滿足市場(chǎng)的需要。 CN201310280009.8提供一種純度高、產(chǎn)量大、穩(wěn)定性好的3-溴苯肼鹽酸鹽的制備方法。采用以下技術(shù)方案：

一種3-溴苯肼鹽酸鹽的制備方法，其步驟如下：

⑴重氮化：將3-溴苯胺和37%濃鹽酸混合后冷卻至0～5℃，邊攪拌邊加入35%亞硝酸鈉水溶液，保持溫度在0～5℃之間反應(yīng)1～1.5小時(shí)。

⑵還原：在反應(yīng)液中加入37%濃鹽酸、水和鋅粉，保持溫度在15～20℃之間反應(yīng)至反應(yīng)完全，反應(yīng)液變?yōu)榛野咨?，再加?0～30%氫氧化鈉溶液至反應(yīng)液PH為10，5℃保溫1～2小時(shí)，析出晶體，過濾得3-溴苯肼粗品。

⑶純化：將3-溴苯肼粗品溶于水中，加熱至60℃使之完全溶解，再加入適量活性炭脫色20分鐘，熱過濾得無色濾液，5℃保溫1～2小時(shí)，析出晶體，過濾得3-溴苯肼純品。

⑷成鹽：將3-溴苯肼純品溶解于37%鹽酸中，在60～70℃下攪拌至反應(yīng)液析出結(jié)晶，冷卻至20℃，過濾，用丙酮淋洗濾餅，干燥后即得3-溴苯肼鹽酸鹽成品。

其中，步驟⑴所述的3-溴苯胺與濃鹽酸的重量體積比為1：3，g/ml；所述3-溴苯胺與亞硝酸鈉水溶液中純亞硝酸鈉的重量比為11：5。步驟⑵所述的濃鹽酸與水的體積份數(shù)比為1:1，所述鋅粉與濃鹽酸的重量體積比為4：15～16，g/ml。步驟⑶所述的3-溴苯肼粗品與水的重量比為1：20。步驟⑷所述的3-溴苯肼純品與鹽酸的重量體積比為19：10，g/ml。

主要參考資料

[1]CN201310280009.8 一種3-溴苯肼鹽酸鹽的制備方法