2713-34-0/3，5-二氟苯酚的主要制備方法

背景及概述^[1]

有機氟化合物的化學穩(wěn)定性和生理活性明顯高于別的化合物，并且具備較強的脂溶性和疏水性，經(jīng)驗證表明含氟醫(yī)藥和農(nóng)藥在性能上相比其他產(chǎn)品毒性更低、藥效更高、代謝能力更強，因此被廣泛的應用于醫(yī)藥和農(nóng)藥的制造等領域。除此之外，在一些其他的領域，如合成的含氟染料、含氟表面活性劑，以及織物整理劑、涂料等的開發(fā)應用中也可以看到市場前景。3，5-二氟苯酚為灰白色結晶體，熔點51～55℃，多用于合成液晶材料、抗霉菌劑等，還用于合成染料、塑料及橡膠添加劑，是重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥、液晶材料中間體，市場有需求，但國內(nèi)未見合成報道。

制備^[1]

一種3，5-二氟苯酚的制備方法，包括具體步驟如下：

(a)原料準備：3，4，5-三氟苯胺質(zhì)量分數(shù)為99％，濃硫酸質(zhì)量分數(shù)為98％，次磷酸質(zhì)量分數(shù)為50％的水溶液，均工業(yè)用品，亞硝酸鈉和二氯甲烷，化學純；亞硝酸鈉和二氯甲烷作為催化劑。

(b)重氮鹽的制備：將3，4，5-三氟苯胺滴加到裝有適量質(zhì)量分數(shù)為50％硫酸溶液的反應瓶A中，邊滴加邊進行攪拌，控制反應溫度低于30℃，當3，4，5-三氟苯胺滴加超過一半量時，水浴升溫溫度為55℃，加快滴加速度；反應瓶A為聚乙烯材料。

(c)反應：滴加完畢后冷卻到20℃以下，再向反應瓶A中滴加質(zhì)量分數(shù)為30％的亞硝酸鈉溶液，控制滴加速度，保持反應溫度，用淀粉碘化鉀試紙確定反應終點，停止滴加，得到重氮鹽溶液；反應溫度保持在20℃以下。

(d)重氮鹽的水解：在45～50℃的條件下，將重氮鹽溶液進行攪拌2h，冷卻后過濾得到橙黃色透明溶液，將適量質(zhì)量分數(shù)為50％的次磷酸溶液倒入反應瓶B中，再加入適量催化劑，攪拌升溫至50℃，滴加重氮鹽溶液，控制滴加速度并保證反應溫度為50～55℃，滴加完畢后冷卻至室溫，繼續(xù)攪拌0.5h，得到混合液；反應瓶B為聚乙烯材料。

(e)分離提純：將混合液用適量二氯甲烷萃取3次，合并萃取液，常壓蒸出二氯甲烷后，進行減壓精餾，得到3，5-二氟苯酚固體。得到的3，5-二氟苯酚固體，純度可以達到98％以上，收率68％以上。

主要參考資料

[1] CN201610772273.7一種3，5?二氟苯酚的制備方法