26576-85-2/1-丁基-3-甲基吡啶溴化物的制備

背景及概述^[1]

1-丁基-3-甲基吡啶溴化物是一種1-烷基-3-烷基-吡啶鎓鹵化物化合物。1-烷基-3-烷基-吡啶鎓鹵化物可用作在鋅/溴可充電電池中(即，在有隔膜的鋅/溴流動電池和無隔膜的鋅/溴流動電池兩者中)使用的溴化鋅水溶液中的溴絡(luò)合劑(bromine-complexingagent)。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，通過使用1-烷基-3-甲基-吡啶鎓溴化物或其混合物而形成的絡(luò)合物在低至0℃或甚至-5℃的溫度下不會凝固，從而在寬操作溫度范圍內(nèi)保持了與所述電池的不同充電狀態(tài)相應(yīng)的具有不同組成的電解質(zhì)溶液的流動性。

制備^[1]

用磁力攪拌器、冷凝器、熱電偶套管和滴液漏斗裝備雙面反應(yīng)器。在整個步驟期間用氮氣吹掃反應(yīng)器。將3-甲基吡啶(465g)加料至反應(yīng)器，并將反應(yīng)器加熱至79℃。然后，持續(xù)4小時逐滴加入正丁烷溴化物(718g)。將反應(yīng)混合物在80℃加熱0.5小時。加入DIW(500mL)；將混合物冷卻并在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中蒸發(fā)掉揮發(fā)物。加入另外的DIW(500g)并重新蒸發(fā)混合物。加入DIW以補正(correct)稀釋。最終產(chǎn)物1-丁基-3-甲基吡啶溴化物，1431g，77.5重量％(銀量滴定法)；產(chǎn)率，96.5％。

參考文獻

[1] CN105026371 - 制備1-烷基-3-烷基-吡啶鎓溴化物的方法及其在電化學(xué)電池中作為添加劑的用途