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26544-34-3 / 芹菜甙的制備及應(yīng)用

背景及概述[1][2]

芹菜中含量較高的黃酮類化合物芹菜甙,是以芹菜素為苷元的黃酮苷,溶于熱水及熱乙醇,幾乎不溶于乙醚。芹菜是一種兩年生的傘形科草本植物,原產(chǎn)于地中海沿岸,在我國有著悠久的栽培歷史。芹菜中黃酮類化合物是優(yōu)良的活性氧清除劑和脂質(zhì)抗氧化劑,具有多種生物活性, 如抗氧化、抗菌、抗病毒、抗癌、抗衰老等作用。

制備[1]

現(xiàn)已有相關(guān)分離純化芹菜甙的專利及文獻報道如:方法一,錢少華(專利申請?zhí)枺?99116604.3)通過重結(jié)晶方式從石崖茶中提取一種芹菜素和芹菜甙混合物;方法二,王克勤 [芹菜黃酮類物質(zhì)的分離純化與藥理功能研究,長沙:湖南農(nóng)業(yè)大學(xué),2009]將芹菜醇提物先 用XDA-1樹脂進行分離,再用聚酰胺樹脂進行分離,然后用Sephadex LH-20柱色譜以及 HSCCC(高速逆流色譜分離)進行分離,最終得到3種成分,其中一種黃酮類物質(zhì)為芹菜甙。上述方法主要是對芹菜甙分離純化,方法一中利用重結(jié)晶方法,產(chǎn)量高,成本低,但是很難得到高純度芹菜甙,方法二中結(jié)合大孔樹脂和聚酰胺樹脂,以及多種分離手段。分離過程步驟較為繁瑣,而且生產(chǎn)周期較長,一次很難大量生產(chǎn),并且生產(chǎn)所需成本較高。芹菜苷具有多種生物活性,在抗氧化、抗菌、抗病毒、抗癌、抗衰老、降低心血管疾病等方面發(fā)揮重要作用,但是高純度的芹菜甙價格高,所以需要找到一種快速、高效的提取方法。

CN201610363939.3提供一種從芹菜中提取芹菜甙的高效、簡便的方法。包括以下步驟:

(1)乙醇浸提

取新鮮芹菜,洗凈除雜,干燥后粉碎,用一定體積濃度乙醇溶液放于反應(yīng)釜中浸 提,所述芹菜粉末與乙醇溶液的料液比為1:10~20(g/mL),提取液經(jīng)過濾,減壓濃縮至棕黑 色浸膏,備用;

(2)聚酰胺樹脂柱層析初步分離

將棕黑色浸膏用純水溶解,樣品上聚酰胺樹脂并充分吸附,先用純水以1.0BV/h~2.0BV/h流速水洗,水洗4BV~6BV;再用一定體積濃度的乙醇溶液以1.0BV/h~2.0BV/h等度 洗脫,醇洗4BV~6BV,收集該部分洗脫液,減壓濃縮得黃棕色浸膏。

(3)制備型高效液相精制

將黃棕色浸膏溶于一定體積濃度的甲醇溶液中,用制備型高效液相色譜儀進一步 分離純化,色譜柱為C18,流動相為甲醇和0.1%甲酸水,控制一定流速進行洗脫,檢測波長 為267nm和333nm,收集目標(biāo)組分餾分,將得到的餾分減壓濃縮、冷凍干燥、研磨過篩,得淡黃色粉末,即得到所要分離的單體化合物。

本發(fā)明提供一種分離芹菜中芹菜甙的方法,首先采用聚酰胺初步分離,再用制備型高效液相色譜進行精制,所得目標(biāo)化合物純度高。除此之外,還具有以下優(yōu)勢:

(1)提取液經(jīng)過聚酰胺樹脂初步分離,可以去除提取液中大部分雜質(zhì),簡化混合物組成,降低分離難度;并且還能減少制備次數(shù),保護制備型高效液相色譜柱不被污染,從某種意義上延長了色譜柱壽命。只選擇一種樹脂分離,使得工藝簡單,操作方便。

(2)采用制備型高效液相色譜法分離純化得到芹菜甙,具有樣品純度高,操作簡 單,分離效率高,工藝周期短等優(yōu)點。

(3)提取,純化過程中沒有使用對環(huán)境和人體危害大的有機溶劑,操作中所用醇類 物質(zhì)可以回收使用并且聚酰胺樹脂再生后可以重復(fù)使用多次,降低對環(huán)境污染,節(jié)約成本,綠色環(huán)保。

(4)優(yōu)化了柱層析的條件(洗脫液的組成,洗脫流速,洗脫體積),提高純化目標(biāo)物 質(zhì)的效率。

(5)優(yōu)化了制備型高效液相色譜的條件(洗脫流速,洗脫液的組成),提高純化芹菜甙的效率,節(jié)約成本,適合實驗室及工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。

圖1是本發(fā)明方法流程圖。

芹菜甙的制備及應(yīng)用

應(yīng)用[2]

CN201410542486.1公開了一種果香味電子煙油。由下列成分組成:煙草提取液、橘皮苷、蘋果醋、芹菜甙、單硬脂酸甘油酯、余量丙二醇或聚乙二醇。

所述的一種果香味電子煙油各成分重量份數(shù)如下:煙草提取液7-15%、橘皮苷4-10%、蘋果醋1-4%、芹菜甙4-10%、單硬脂酸甘油酯1-20%、余量丙二醇或聚乙二醇。制備方法如下:先取煙葉將其切碎,用水為溶劑加熱提取,經(jīng)熱過濾和冷藏沉降過濾得到 煙草提取液,依次加入橘皮苷、蘋果醋、芹菜甙,攪拌均勻后加入單硬脂酸甘 油酯、余量丙二醇或聚乙二醇即得電子煙油產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明使橘皮、蘋果、芹菜這些香氣成分進入電子煙油,賦予電子煙油煙草特征香氣,更好的掩蓋了霧化劑帶來的刺激性,更能接近消費者對真煙的抽吸感受。

主要參考資料

[1] CN201610363939.3 一種從芹菜中分離純化芹菜甙的方法

[2] CN201410542486.1 一種果香味電子煙油