手機掃碼訪問本站
微信咨詢
2-氟苯硫酚是一種透明無色至淡黃色液體,密度1.2g/mLat 25°C(lit.),沸點61-62°C35mm Hg(lit.),閃點118°F,折射率n20/D 1.557(lit.)。2-氟苯硫酚可用作醫(yī)藥化工合成中間體。如果吸入2-氟苯硫酚,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī);如果眼晴接觸,應分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫(yī);如果食入,立即漱口,禁止催吐,應立即就醫(yī)。對保護施救者的忠告如下:將患者轉移到安全的場所,咨詢醫(yī)生,如果條件允許請出示此化學品安全技術說明書給到現(xiàn)場的醫(yī)生看。若泄露,小量泄漏盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中,用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并轉移至安全場所,禁止沖入下水道;若大量泄漏,構筑圍堤或挖坑收容,封閉排水管道,用泡沫覆蓋,抑制蒸發(fā),用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內,回收或運至廢物處理場所處置。
2-氟苯硫酚主要用于醫(yī)藥化工合成中間體,其應用舉例如下:
1. 制備美托哌丙嗪。美托哌丙嗪(1)是屬于吩噻嗪家族的藥物,用于預防惡心嘔吐,是多巴胺D2、D3受體抑制劑,不穿過血腦屏障,因此沒有中樞副作用,也沒有心血管副作用。美托哌丙嗪被歐盟批準的上市多年,在法國它的商品名是Vogalene。
最近發(fā)現(xiàn)在能引起病人劇烈嘔吐的非順鉑化療過程中,美托哌丙嗪可以對另一種止吐藥樞復寧起重要的替代作用。以2-氟苯硫酚(為原料制備美托哌丙嗪具體反應步驟為:在反應器中,以2-氟苯硫酚(和鄰硝基對甲砜基氯苯為原料,在丙酮中反應得2-(2-氟苯基硫基)-5-(甲基磺酰基)硝基苯;然后加乙醇、三氯化鐵加熱反應,生成2-(2-氟苯基硫基)-5-(甲基磺?;?苯胺;再加入二甲基亞砜,加入NaH,升溫反應,降至室溫后加入水攪拌,制得2-甲磺?;?10H-吩噻嗪;隨后加10-乙?;?2-甲亞砜基-10H吩噻嗪,氫氧化鉀反應制得10-乙?;?2-甲磺?;?(5-亞砜基)-10H吩噻嗪;再加入丙酮,通過濃縮萃取,得到10-乙?;?2-甲磺酰基-10H吩噻嗪的二氯甲烷溶液,降溫后加哌啶-4-甲酰胺,加醋酸硼氫化鈉,反應過濾,濾餅打漿得美托哌丙嗪;通過優(yōu)化反應路線和反應條件,使得最終收率得到了很大的提高,產(chǎn)品純度高達99.3%以上。
2. 制備一種低成本且高性能的可充鎂電池電解液,該電解液的溶質含有硫酚、烴基鹵化鎂和三氯化鋁,或硫酚、二烴基鎂和三氯化鋁,溶劑為醚類;其中,硫酚優(yōu)選為由對甲苯硫酚、2-萘硫酚、苯硫酚、對溴苯硫酚、4-氯苯硫酚、間甲苯硫酚、五氯苯硫酚、對氟苯硫酚、間氟苯硫酚、2-氟苯硫酚(、3-氯苯硫酚、2-氯苯硫酚、鄰甲苯硫酚、五氟苯硫酚、鄰氨基苯硫酚、1,3-苯二硫酚、對羥基苯硫酚、對硝基苯硫酚、2-羥基苯硫酚、2,4-二氯苯硫酚、3-甲氧基苯硫酚、對異丙基苯硫酚、2,4-二氟苯硫酚、2-甲氧基苯硫酚、間羥基苯硫酚、3,5-二氯苯硫酚、3-氨基苯硫酚、3-乙氧基苯硫酚、3,4-二氯苯硫酚、2,5-二氯苯硫酚、4-氯-四氟苯硫酚、3-氯-4-氟苯硫酚、鄰異丙基苯硫酚、2,6-二氯苯硫酚、3,4-二氟苯硫酚、3,4- 二甲氧基苯硫酚、4-(三氟甲基)苯硫酚組成的組中的至少一種物質;
3. 制備N-取代酰胺衍生物。包括以下步驟:將反應物1、反應物2、反應物3、氧化劑和催化劑混合后在加熱的條件下反應得到具有式I結構所示的N-取代酰胺衍生物:
式I中,R1為苯基或對位取代苯基;R2為苯基、一取代芳香烴基和丙基中的一種;R3為甲基或苯基;X為硫或硒;所述反應物1為苯乙烯或對位取代苯乙烯;所述反應物2為具有R2-S-S-R2結構的硫醚、具有R2-Se-Se-R2結構的硒醚和具有 C6H5-S-H結構的硫酚中的一種;所述反應物3為可水解生成酰胺基團的乙腈或苯甲腈;所述氧化劑為過硫酸銨;所述催化劑為碘化鈉、四丁基碘化銨、四丁基氟化銨、碘單質、碘化鉀、碘化銨、碘化亞銅、N-碘代丁二酰亞胺和四甲基碘化銨中的一種。
優(yōu)選的,所述反應物1、反應物2、反應物3、氧化劑和催化劑溶于溶劑中;所述溶劑為水;所述溶劑與反應物2中的硫原子或硒原子的摩爾比為(1~3):1,優(yōu)選的所述對位取代苯基為對氟苯基、對氯苯基、對溴苯基、對甲基苯基和對叔丁基苯基中的一種;所述一取代芳香烴基為鄰氟苯基、鄰甲基苯基、鄰氯苯基、對甲基苯基、對甲氧基苯基和苯甲基中的一種。優(yōu)選的,所述加熱為油浴加熱,加熱溫度為80-120℃,加熱時間為4-24h。優(yōu)選的,所述對位取代苯乙烯為對氟苯乙烯、對氯苯乙烯、對溴苯乙烯、對甲基苯乙烯和對叔丁基苯乙烯中的一種。優(yōu)選的,所述硫醚為二苯二硫醚、鄰氟二苯二硫醚、鄰甲基二苯二硫醚、鄰氯二苯二硫醚、對甲基二苯二硫醚、對甲氧基二苯二硫醚、二芐基二硫醚和二丙基二硫醚中的一種;所述硒醚為二苯二硒醚;所述硫酚為苯硫酚、鄰氯苯硫酚、2-氟苯硫酚(和鄰甲基苯硫酚中的一種。優(yōu)選的,所述反應物1與反應物2中的硫原子或硒原子的摩爾比為(1~3):1;所述氧化劑與反應物2中的硫原子或硒原子的摩爾比為(1~3):1。
[1] CN201811123092.7一種制備美托哌丙嗪的新工藝
[2] CN201310027306.1一種用于可充鎂電池的電解液
[3] CN201510557436.5一種N-取代酰胺衍生物及其制備方法