2538-85-4 / 媒介黑17的應(yīng)用及廢液處理

背景及概述

鈣試劑又稱(chēng)媒介黑17，中文別名1-(2-羥基-1-萘基偶氮)-2-萘酚-4-磺酸鈉鹽，暗棕色至紫色粉末，主要用于羊毛的散毛、毛條和呢坯染色。一般用于染黑色，而不用于染灰色，也可用于蠶絲、錦綸、皮革等的染色。純品還可作指標(biāo)劑用。

應(yīng)用 ^{[1] [3]}

1.目前，測(cè)定環(huán)境樣品中重金屬離子含量的方法得到了廣泛的發(fā)展，電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜(ICP-AES)以其精密度高、檢出限低、精確度好和多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)應(yīng)用十分廣泛。在測(cè)定實(shí)際樣品時(shí)，樣品成分的復(fù)雜性會(huì)干擾金屬離子的直接測(cè)定，所以需要對(duì)測(cè)定成分進(jìn)行分離富集的預(yù)處理 ，而固相萃取因其富集倍數(shù)高、操作簡(jiǎn)易、分析速度快、環(huán)境污染小等特點(diǎn)備受關(guān)注。

活性炭 (AC)具有豐富的孔隙結(jié)構(gòu)和巨大的比表面積常用作固相萃取的吸附劑。通過(guò)用鈣試劑對(duì)活性炭表面改性，可合成新型固相萃取吸附劑并對(duì)水樣和生物樣品中的 Cr(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)含量進(jìn)行測(cè)定。吸附劑的合成：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.15g鈣試劑，將其分散于200mL 0. 005m ol·L^-1的NaOH溶液中，待充分溶解后，加入5.0g用濃硝酸溶液加熱回流 8h的活化活性炭，待攪拌均勻后靜置18h，用二次水將產(chǎn)物洗滌至中性，烘干即得到新吸附劑。鈣試劑的結(jié)構(gòu)圖見(jiàn)圖1，基于鈣試劑結(jié)構(gòu)中含有 O、N、S配位原子，我們認(rèn)為活性炭經(jīng)過(guò)鈣試劑負(fù)載以后，其作為固相萃取劑的穩(wěn)定性和選擇性將會(huì)更優(yōu)。

該吸附材料制備過(guò)程簡(jiǎn)單，吸附過(guò)程迅速，易洗脫，與其他富集Cr(Ⅲ)和 Pb(Ⅱ)的萃取材料相比，吸附容量相對(duì)較大，將其應(yīng)用于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品、豬肝以及環(huán)境水樣中目標(biāo)離子的檢測(cè)獲得了滿(mǎn)意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2. 目前，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)定工業(yè)廢水中Cr(VI)含量的方法為二苯碳酰二肼分光光度法[1]，該法操作比較復(fù)雜，顯色劑(二苯碳酰二肼的丙酮溶液)很不穩(wěn)定。經(jīng)過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，在硫酸介質(zhì)中，Cr(VI)能夠靈敏地氧化鉻黑藍(lán)-R褪色，而且其褪色程度(ΔA)與鉻的含量在一定范圍內(nèi)成正比。據(jù)此，建立了測(cè)定Cr(VI)含量的新方法，即“鉻黑藍(lán)R退色分光光度法測(cè)定工業(yè)廢水中Cr(VI)含量”新方法。該方法具有簡(jiǎn)明快捷，線(xiàn)性范圍寬，選擇性好，穩(wěn)定性強(qiáng)等特點(diǎn)。利用鉻藍(lán)黑-R 褪色光度法建立了測(cè)定 Cr(Ⅵ)的新方法。研究表明，鉻的濃度在 0～50 μg/mL 范圍內(nèi)符合比爾定律。方法靈敏度高，重復(fù)性好，操作簡(jiǎn)便，穩(wěn)定性強(qiáng)。

廢液處理^[2]

印染廢水具有水量大、有機(jī)污染物含量高、色度深、堿性大、水質(zhì)變化大、 有毒等特點(diǎn)，屬難處理的工業(yè)廢水。偶氮染料是染料工業(yè)所用合成有機(jī)染料中最主要的一種，約占當(dāng)今所用染料一半，在染料廢水中含量極大。到目前為止，染料廢水的脫色問(wèn)題一直沒(méi)有得到較為有效的處理。高鐵酸鹽具有氧化、吸附和絮凝的多種功能，是一種新型的綠色環(huán)保水處理劑。近年來(lái)，高鐵酸鹽在染料廢水處理中被廣泛的應(yīng)用。李金蓮報(bào)道了采用高鐵酸鉀氧化處理鉻黑T和鉻藍(lán)黑R染料廢水。

過(guò)高鐵酸鉀降解100mg/L鉻藍(lán)黑R的最佳投加量（200mg/L）確定m（高鐵酸鉀）∶m（鉻藍(lán)黑R）＝2:1，恒溫20℃， 考察鉻藍(lán)黑R質(zhì)量濃度20~100mg/L，變化對(duì)脫色率的影響，見(jiàn)圖6。

由圖5和圖6可以看出，當(dāng)高鐵酸鉀與染料質(zhì)量比一定的條件下，染料質(zhì)量濃度對(duì)鉻藍(lán)黑R脫色率影響較小，均可達(dá)到87%以上。這是因?yàn)楦哞F酸鉀在反應(yīng)過(guò)程中Fe（VI） 能被還原為Fe（V）和Fe（IV），而Fe（V）和Fe（IV）的氧化能力更強(qiáng)，其與污染物質(zhì)的反應(yīng)速率比Fe（VI）快3~5個(gè)數(shù)量級(jí)，其較強(qiáng)的氧化性能較容易地使鉻藍(lán)黑R的發(fā)色基團(tuán)發(fā)生斷裂而達(dá)到脫色的目的。高鐵酸鉀降解100mg/L鉻藍(lán)黑R時(shí)，氧化劑最佳用量為200mg/L；最佳降解溫度均為20℃。當(dāng)染料質(zhì)量濃度低于100mg/L時(shí)，改變?nèi)玖蠞舛?，染料脫色率均可達(dá)到87%以上。

主要參考資料

[1]劉佳，常?？?鉻藍(lán)黑R負(fù)載活性炭對(duì)Cr(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)的吸附性能[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2013，30(05):2436-2440.

[2]李金蓮,張紅梅,孫蘭蘭,陳彥廣.高鐵酸鉀降解鉻黑T和鉻藍(lán)黑R的研究[J].化工科技,2014,22(04):38-40.

[3]朱絨霞,劉欣,張波.鉻藍(lán)黑R褪色光度法測(cè)定電鍍液中Cr(Ⅵ)[J].廣東化工,2011,38(10):139-140.