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合成香料3-乙?；?2,5-二甲基噻吩具有燒烤、堅果的氣味，于2002年開始作為食品用香料使用。但是2013年歐洲食品安全管理局公布了對該物質(zhì)重新評估的意見，認為其在體內(nèi)和體外試驗均表現(xiàn)出致突變性，作為食品用香料使用存在安全問題，將其從食品用香料法規(guī)附錄I食品中香料清單中刪除。
2013年8月之前，我國允許將3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩作為食品用香料使用，2014年8月14日，中國香精香料化妝品工業(yè)協(xié)會發(fā)布了香料香精行業(yè)自律文件，規(guī)定香料生產(chǎn)企業(yè)不得生產(chǎn)用作食品用香料的3-乙?；?2,5-二甲基噻吩，食品用香精生產(chǎn)企業(yè)調(diào)整配方，不得再使用該物質(zhì)。但其作為合成香料仍然收錄在GB2760-2014中。
土豆香精中3-乙?；?2,5-二甲基噻吩的測定
(1)樣品制備：取1mL土豆香精，加入去離子水定容至10mL，得樣品液；
(2)樣品測定：在步驟(1)的樣品液，加入5mg磁性Fe3O4納米粒子，渦旋混合1min，用外磁場固液分離，取出上清液；加入500μL辛酸與100μL TMN-6組成的混合液，渦旋混合1min，形成混濁溶液，加入300μL氨水，渦旋混合1min，形成均勻膠束，加入鹽酸1.5mL，渦旋混合2min，4000r/min下離心8min，取出上層辛酸與非離子表面活性劑TMN-6的混合物，經(jīng)0.45μm有機相濾膜過濾后用HPLC分析，HPLC色譜條件為：流動相：等度洗脫甲醇-水溶液，甲醇-水的比例為65:35，檢測波長為：296nm，柱溫為：25℃，流速：1mL/min。測得3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量12.5μg/g。
1、儀器及試劑：
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(Thermo TRACE 1300)色譜柱(Thermo TG-WAXMS，30m× 0.25mm×0.25μm)，Millipore Q-pod Element超純水系統(tǒng)(美國Millipore公司)；AB204-S 型電子分析天平(感量0.0001g)(瑞士梅特勒公司)，0.22μm微孔過濾膜，超聲清洗器。
超純水(18MΩ)，乙醇(色譜純，百靈威化學試劑公司)，250pmoL/μL，安捷倫公司)。
2、溶液配制
(1)內(nèi)標溶液配制
內(nèi)標儲備液：準確稱取0.0365g(精確至0.0001g)草酸二乙酯于50mL容量瓶中，用 正己烷溶解并定容，得到0.73g/L的內(nèi)標母液。于陰涼、干燥處保存，防止受潮。
內(nèi)標萃取液：移取1mL內(nèi)標儲備液于1000mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，得濃 度為5μmol/L的萃取液，于陰涼、干燥處保存。
(2)標準工作溶液配制：準確移取0.1002g純度為99.8％的3-乙?；?2,5-二甲基 噻吩標準溶液于100ml容量瓶中，用內(nèi)標萃取液定容，得3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩母液。分 別移取不同體積的母液，用內(nèi)標萃取液配制為濃度為0.1mg/L、0.5mg/L 1.0mg/L 2.0mg/L 5.0mg/L 10.0mg/L的六級系列標準溶液。
(3)氣相色譜/質(zhì)譜條件
色譜條件:采用Thermo TG-WAXMS色譜柱進行分離，進樣口溫度220℃，進樣量1μL， 分流比1:10，柱流量：1mL/min,升溫程序：50℃保持1min,以20℃/min升至200℃，保持 20min；
質(zhì)譜條件:采用電子電離源，電力電壓70eV，離子源溫度300℃；四級桿溫度280℃， 溶劑延遲：7.5min，選擇離子檢測掃描定量，3-乙?；?2,5-二甲基噻吩及內(nèi)標物草酸二乙 酯定量和定性選擇離子如下表：
(4)標準曲線繪制：將不同系列濃度的標準溶液進入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測； 以被測物的峰面積與其內(nèi)標的峰面積的比值(Y)對被測物的濃度(X)進行線性回歸，求得3- 乙?；?2,5-二甲基噻吩的標準曲線。
(5)樣品制備和分析：準確稱取0.3g待測樣品，放入50ml磨口三角瓶中，準確加入 25mL內(nèi)標萃取液(草酸二乙酯濃度為5μmol/L)，超聲15-30min，取出后搖蕩錐形瓶片刻使其 混合均勻，靜置，取上清液經(jīng)0.22μm濾膜過濾后進行氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。
本實施例中選取的不同生產(chǎn)廠家、不同類型的食品添加劑58個樣品，共有2個樣品 檢測出含有3-乙?；?2,5-二甲基噻吩，含量分別為37.6mg/kg(樣品狀態(tài)為液體)和 102.3mg/kg(樣品狀態(tài)為浸膏)。
[1] [中國發(fā)明] CN201910620180.6 一種檢測食品中3-乙?；?2,5-二甲基噻吩的方法
[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201510069074.5 一種食品添加劑中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的測定方法