24916-50-5/螺旋霉素I的分析方法

概述^[1][3]

螺旋霉素(Spiramycin)是一種16元大環(huán)內(nèi)酯類抗生素，是法國實驗室Rhone-Poulenc于1954年從生二素鏈霉菌(Streptomycesambofaciens)的代謝產(chǎn)物中分離所得。螺旋霉素的化學結構主要由一個16元內(nèi)酯環(huán)以及其上所連接的兩個氨基糖福洛氨糖(Forosamine)、碳霉氨糖(Mycaminose)和一個中性糖碳霉糖(Mycarose)組成。螺旋霉素通過將內(nèi)酯環(huán)結合到細菌核糖體的大亞基上，在空間上阻斷細菌新生肽鏈的延伸，從而達到抑菌效果，因其較強的抗菌活性及持續(xù)的抗生素后效性，已廣泛應用于臨床感染性疾病的治療。依據(jù)C-3位原子的?；潭炔煌?，又可將螺旋霉素分為未被酰化的螺旋霉素I，乙酰化的螺旋霉素II和丙?；穆菪顾豂II。其中螺旋霉素I生物效價較高，約是螺旋霉素II、III的1.8倍和1.4倍。生二素鏈霉菌發(fā)酵產(chǎn)生螺旋霉素的發(fā)酵液中，產(chǎn)物以螺旋霉素I為主，并有少量螺旋霉素II、III。螺旋霉素主要由螺旋霉素I、II、III3個組分組成，其中螺旋霉素I所占比例較高，約85%以上。

分析方法^[2]

趙鳳娟等人建立了雞肉中螺旋霉素(I型)和新螺旋霉素的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(liquidchromatography-tandemmassspectrometry,LC-MS/MS)檢測方法。方法：樣品經(jīng)磷酸鹽緩沖溶液(0.1mol/L,pH=8.0)提取,正己烷脫脂后,經(jīng)HLB固相萃取柱凈化,氮吹濃縮,采用LC-MS/MS,在正離子模式下進行檢測。結果：該方法在螺旋霉素(I型)和新螺旋霉素的濃度為0~200μg/kg范圍內(nèi)有良好的線性關系,相關系數(shù)r>0.995,定量限均為10μg/kg。螺旋霉素(I型)和新螺旋霉素在3個不同添加水平下的平均回收率為87.1%~102%,相對標準偏差為3.45%~6.56%。結論：該方法簡便、快速,準確度和精密度良好,可以滿足雞肉中螺旋霉素(I型)和新螺旋霉素的測定需要。

藥代動力學^[3]

20名健康受試者,年齡(22.2±1.8)歲,身高(173.7±4.0)em,體重(64.9±3.9)kg。試驗前經(jīng)倫理委員會同意,并簽署知情同意書。服藥前隔夜禁食10h以上,于次日早晨空腹服用螺旋霉素膠囊300萬IU(8粒*37.5萬IU),用溫開水250mL送服,服藥后2h后方可飲水,4h后進統(tǒng)一標準餐。分別于給藥前(0h)和服藥后0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5;4.0,6.0,8.0,10.0,12.0h抽血5mL。血樣置含肝素離心管中,3000r·min^-1離心10min,血漿轉(zhuǎn)移至塑料管中置-20℃冰箱保存,待測。用上述方法測定的螺旋霉素I平均血藥濃度經(jīng)時曲線見圖2。

主要參考資料

[1]梁培培,高淑紅,姚開亞,孫玲玲,張志勇,賴珅.丙三醇對螺旋霉素I發(fā)酵的影響及機理分析[J/OL].華東理工大學學報(自然科學版):1-7[2019-11-09].https://doi.org/10.14135/j.cnki.1006-3080.20181228001.

[2]趙鳳娟,羅耀,宮本寧,張毅,肖陳貴,牛娜.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定雞肉中的螺旋霉素(Ⅰ型)和新螺旋霉素[J].食品安全質(zhì)量檢測學報,2016,7(11):4602-4608.

[3]李偉,池玉梅,文紅梅,劉廣余,張靜.HPLC-MS(TOF)法同時測定人血漿中螺旋霉素Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的濃度[J].藥物分析雜志,2006,26(10):1465-1468.