24801-88-5/異氰酸丙基三乙氧基硅烷的制備與應(yīng)用

背景及概述^[1]

異氰酸丙基三乙氧基硅烷是一類具有特殊結(jié)構(gòu)的低分子有機(jī)硅化合物，硅烷偶聯(lián)劑既能與無(wú)機(jī)物中的羥基又能與有機(jī)聚合物中的長(zhǎng)分子鏈相互作用，從而使兩種不同性質(zhì)的材料偶聯(lián)起來(lái)，達(dá)到改善生物材料的性能的目的。含異氰酸酯的硅烷偶聯(lián)劑是一種新型的偶聯(lián)劑，它在表面處理有機(jī)材料及無(wú)機(jī)金屬時(shí)有非常優(yōu)良的效果，特別是在玻璃纖維增強(qiáng)的復(fù)合材料、處理無(wú)機(jī)粉末填料及涂料油墨的增黏劑中都有顯著的效果。

制備^[1]

1）[3-（三乙氧基硅基）丙基]氨基甲酸乙酯的合成

向裝有電動(dòng)攪拌、溫度計(jì)、滴液漏斗的500mL的三口瓶中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷224g（1.01mol）和碳酸二乙酯132g（1.12mol），反應(yīng)溫度為-25℃，滴液漏斗內(nèi)裝有自己配置的乙醇鈉乙醇溶液（25%）3.5g滴加30min。反應(yīng)混合物攪拌2h，升溫至室溫，加入冰醋酸1.3mL猝滅反應(yīng)，繼續(xù)攪拌10min，調(diào)pH值至中性。無(wú)水條件下蒸出產(chǎn)品（[3-（三乙氧基硅基）丙基]氨基甲酸乙酯）大約269g，收率為91.7%。

2）異氰酸丙基三乙氧基硅烷的合成

將40mL真空泵油置于250mL的圓底燒瓶中，升溫至320~340℃，將第一步得到的產(chǎn)品[3-（三乙氧基硅基）丙基]氨基甲酸乙酯261g（0.89mol）慢慢滴入熱油中，發(fā)生熱裂解，高真空閃蒸得到粗品196g，再次精餾得到目標(biāo)產(chǎn)物異氰酸丙基三乙氧基硅烷163.5g（收率為74.3%），純度98%（JC）

應(yīng)用^[2]

異氰酸丙基三乙氧基硅烷可用于制備一種防蠟沉積管道，其按照以下步驟實(shí)施：(1)將管道內(nèi)壁用等離子體進(jìn)行處理，使其表面產(chǎn)生大量羥基；(2)制備PEG-(SiR2O)3：將聚乙二醇(PEG)烘干，再在氮?dú)夥障聦⒕垡叶寂c異氰酸丙基三乙氧基硅烷(IPTS)按比例混合，使聚乙二醇中的羥基與異氰酸丙基三乙氧基硅烷中的異氰酸的摩爾比為2-4：1，在70-80℃的條件下反應(yīng)11-13h，得到PEG-(SiR2O)3，其中R為乙基；(3)將PEG-(SiR2O)3用水稀釋后，在pH為4～5的環(huán)境下水解1.5-2.5h，再將水解液涂覆到等離子體處理后的聚乙烯管道表面，將涂覆后的聚乙烯管道干燥、水洗去除表面游離的PEG-(SiR2O)3，得到防蠟沉積管道。供的使管道具有防蠟沉積效果的方式消耗資源少、節(jié)能且長(zhǎng)期有效。

主要參考資料

[1] 3-異氰酸丙基三乙氧基硅烷的合成研究

[2] CN201910296024.9一種防蠟沉積管道的制備方法