2475-44-7 / 分散藍14的制備方法

背景及概述^[1]

分散藍14又稱透明藍GP、溶劑藍78，其化學名稱為1,4-雙(甲基氨基)蒽醌，英文名稱為SolventBlue78，分子式為C16H14N2O2，分子量為266.29，CAS號為2475-44-7。外觀為藍黑色粉末，不溶于水，溶于甲醇、乙醇、冰醋酸、硝基苯、吡啶和甲苯。于濃硫酸中呈紅光棕色。溶劑藍78可用于各種樹脂塑料的著色，如聚丙烯酸樹脂、ABS樹脂、聚苯乙烯、有機玻璃、滌綸樹脂、聚碳酸酯等，得紅光藍色；也可用于制造煙花，有優(yōu)良的耐熱性、耐曬性及耐遷移性，著色力好，透明度高，適用范圍廣。

制備^[1-3]

報道一、

一種低污染二芳胺基蒽醌型溶劑藍78染料的生產方法，它包括以下步驟：

(a)向反應容器中依次加入甲醇800公斤、N-甲基咪唑800公斤，然后攪拌冷卻下緩慢滴加入4-溴丁酸1200公斤，50℃攪拌冷卻下緩慢滴加入50％氫氧化鈉溶液至pH>9，再加入氟硼酸50公斤，攪拌5小時溶解再減壓除去甲醇得第一混合物；

(b)將上述第一混合物升溫至50℃，投入1，4-二羥基蒽醌1200公斤、1，4-二羥基蒽醌隱色體300公斤、一甲胺580公斤，攪拌均勻再繼續(xù)升溫至55℃反應至終點；利用HPLC檢測確定反應終點；再降溫至35℃開啟釜底閥放料至濾槽中，抽干母液得濾餅和濾液；

(c)用熱水500公斤洗泡所述濾餅，收集洗泡液和濾液，進行蒸餾回收溶劑；再用90～100℃熱水洗滌所述濾餅至中性，經干燥、粉碎、包裝得分散藍14成品1582公斤；收率為95.1％?！鰿2.714偏艷，壓力值0.23。

報道二、

將100g的甲醇、100g的水、40g的1,4-二羥基蒽醌和6.7g的1,4-二羥基蒽醌隱色體投入反應器，開啟攪拌，10min后加入2g的平平加O和32.8g的一甲胺鹽酸鹽，密閉反應器，開始升溫，至85℃開始保溫，26h后反應結束，降至40℃以下，抽濾，熱水洗滌，烘干，得47.1g的分散藍14，收率91.2％。

報道三、

將400g的6.5w%液堿，投入反應器中，然后加入1、4-二羥基蒽醌40g，保險粉5g，一甲胺17.2g，密閉反應體系，開始升溫至70℃，保溫12h，反應結束，開始過濾、洗滌至濾液澄清、烘干、稱重。經HPLC檢測，成品純度93%，收率91%，經檢驗色光、強度均合格。

參考文獻

[1][中國發(fā)明]CN202011528078.2一種低污染二芳胺基蒽醌型溶劑藍78染料的制備方法

[2][中國發(fā)明]CN201310713172.9一種制備溶劑藍78的方法