2447-57-6 / 周效磺胺的提純方法

背景及概述^[1]

周效磺胺，化學名為4-(對氨基苯磺酰胺基)-5，6-二甲氧基嘧啶，一般用于炎癥的治療， 如上呼吸道感染扁桃體炎、菌痢腸炎、皮膚感染等，還可與其他藥物配合，用于治療肺結(jié)核、 淋巴結(jié)核。

提純方法^[1-2]

報道一、

(a)在反應容器中加入去離子水和氫氧化鈣，加熱至80～85℃，隨后在攪拌條件下加入 周效磺胺粗產(chǎn)品，接著調(diào)節(jié)pH至9.5～10.5，使周效磺胺粗產(chǎn)品全部溶解；

(b)向容器中加入活性炭，在80～85℃條件下攪拌1小時后，將其通過銷有二層濾布一 層濾紙的單片壓濾機過濾得濾液；

(c)在75～80℃條件下向所述的濾液中滴加25～30wt％的冰醋酸溶液，調(diào)節(jié)pH至5.1～5.4， 置于冰水浴冷卻，靜置沉淀5～15分鐘后離心脫水取濾渣即可；

(d)將所述濾渣置于100～120℃下干燥4小時，冷卻至45℃以下出料。

報道二、

1）在反應容器中加入13.4質(zhì)量份去離子水，再加入2.4質(zhì)量份氫氧化鈣，升溫至75℃，緩慢加入5.3質(zhì)量份周效磺胺粗產(chǎn)品，再加入1.3質(zhì)量份氫氧化鈣，調(diào)節(jié)PH值至8.4，攪拌均勻；

2）升溫至90℃，再加入活性炭，自然冷卻，過濾得濾液；

3）將濾液升溫至65℃，滴加45％冰醋酸溶液，調(diào)節(jié)PH值至4.8，靜置沉淀后離心脫水取濾渣；

4）將濾渣置于145℃干燥1小時，冷卻至25℃出料。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201410083160.7 一種提純周效磺胺的方法

[2] [中國發(fā)明] CN201410760576.8 周效磺胺的提純方法