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2，6-二氯-4-三氟甲苯胺是農(nóng)藥氟蟲腈的關(guān)鍵中間體。氟蟲腈的化學(xué)名是5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亞磺?；吝?，商品名為銳勁特，是法國羅納-普朗克公司于1987至1989年開發(fā)研制，1992年在我國登記的高效殺蟲劑。
3-氯-4-氨基-5-硝基三氟甲苯的制備
向反應(yīng)釜中加入3，4-二氯-5-硝基三氟甲苯600Kg，密閉反應(yīng)釜，氮?dú)庵脫Q，開啟攪拌，逐漸升溫到160℃，逐漸通入氨氣，至通入量到125Kg時(shí)，經(jīng)取樣管取樣檢測3，4-二氯-5-硝基三氟甲苯0.5％，降溫到80℃以下，放空氨氣到尾氣回收裝置，反應(yīng)釜內(nèi)加水200Kg*2水洗，有機(jī)層再用飽和食鹽水洗，再經(jīng)減壓脫水，所得物料544Kg(含量99.2％，水分0.5％，收率98.0％)。
2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的制備
向氯化釜中加入3-氯-4-氨基-5-硝基三氟甲苯1200Kg，密閉反應(yīng)釜，氮?dú)庵脫Q，開啟攪拌，逐漸升溫到50℃，逐漸通入氯氣，控制反應(yīng)溫度70-80℃，至通入量到407Kg時(shí)，經(jīng)取樣管取樣檢測合格3--氯-4-氨基-5-硝基三氟甲苯0.5％，降溫到30℃以下，放空氯氣到尾氣回收裝置，反應(yīng)釜內(nèi)加氨水200Kg*4水洗，經(jīng)減壓脫水，減壓蒸餾所得物料1090Kg(含量99.0％，水分0.5％，收率95.0％)。
向1000ml高壓反應(yīng)釜中分別投入200g3，4，5-三氯三氟甲苯145g水后，密閉反應(yīng)釜，往里充加液氨380g，加好后關(guān)閉閥門，開啟攪拌，緩慢將溫度升至160℃，壓力升至10Mpa，進(jìn)行計(jì)時(shí)保溫，保溫期間控制反應(yīng)溫度為165℃，壓力為11.5Mpa，保溫時(shí)間為8h，保溫結(jié)束，泄壓排氨。
水洗反應(yīng)物料后，精餾反應(yīng)粗品，回收未反應(yīng)的原料3，4，5-三氯三氟甲苯20.4g，得到2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺120g，含量99.24％，收率72.48％。
5-氨基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基吡唑是制備高效廣譜殺蟲劑氟蟲腈(其商品名為“銳勁特”)的關(guān)鍵中間體。CN200710156221.8公開了一種5-氨基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基吡唑的制備方法，以2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺為原料，以40~98%的硫酸為反應(yīng)介質(zhì)，滴加亞硝酸鈉的水溶液于0~70℃進(jìn)行重氮化反應(yīng)0.5~1小時(shí)得重氮化反應(yīng)液，重氮化反應(yīng)液溫度調(diào)整至15~30℃加入2，3-二氰基丙酸乙酯，再在弱堿性條件下于有機(jī)溶劑中在25~50℃進(jìn)行環(huán)化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)后處理得到化合物5-氨基-1-(2，6-二氯4-三氟甲基苯基)-3-氰基吡唑。本發(fā)明有效地降低生產(chǎn)成本，減少“三廢”的排放，從而既保持反應(yīng)的容易性，提高反應(yīng)的收率，又能減少“三廢”的排放。
[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201710605773.6一種制備99%含量2，6?二氯?4?三氟甲基苯胺的方法【公開】/一種制備99％含量2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法【授權(quán)】
[2][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN200810060866.6一種制備2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法
[3][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN200710156221.8一種5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基吡唑的制備方法