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2415-80-7 / (2,2-二氯環(huán)丙基)苯的制備方法

背景及概述[1]

(2,2-二氯環(huán)丙基)苯是一種有機中間體,可由苯乙烯為原料一步制備得到。(2,2-二氯環(huán)丙基)苯可用于制備環(huán)丙貝特。(2,2-二氯環(huán)丙基)苯經(jīng)Friedel-Crafts?;aeyer-Villiger氧化、醇解、烴化、水解的過程得到環(huán)丙貝特。環(huán)丙貝特是苯氧乙酸類降血脂藥,化學(xué)名為2-[4-(2,2-二氯環(huán)丙基)苯 氧基]-2-甲基丙酸,由法國Synthelabo公司研發(fā),臨床用于經(jīng)飲食療法未能控制的Ⅱ型及Ⅳ型高脂蛋白血癥。

(2,2-二氯環(huán)丙基)苯的制備方法

制備[1]

(2,2-二氯環(huán)丙基)苯的制備方法

向250ml四口燒瓶中加入30g苯乙烯、30ml二氯甲烷、43.5g三氯 甲烷和1.2g TEBA(芐基三乙基氯化銨)。升溫至回流,滴加堿液(28.5g NaOH+28.5ml水),回流反應(yīng)8小時。冷卻至室溫,加入60ml水,攪拌 10分鐘,靜置分層,水層用石油醚提取,合并有機層,無水硫酸鈉干燥,過濾,濾液用油泵高真空蒸餾,緩慢升溫,至餾出液穩(wěn)定后,控溫約95~100℃蒸餾,得無色液體。收率:88.6%;HPLC純度:99.2%。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201510167078.7 環(huán)丙貝特中間體的合成方法及中間體