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2411-89-4/鄰氯酚酞絡(luò)合劑的制備方法

背景技術(shù)

酸堿指示劑通常只隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質(zhì),是化學(xué)分析領(lǐng)域不可缺少的化學(xué)物品,這種指示性的變化實際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對的性質(zhì),彼此處于一種平衡狀態(tài)。PH值改變時便會影響他們的平衡,平衡移動并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變,出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化,此時的指示劑也就是我們研究PH指示劑。

在實際應(yīng)用中,通常希望指示劑的變色范圍越狹窄越好,這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。鄰氯酚酞絡(luò)合劑是一種絡(luò)合指示劑(C30H26N2O12CL),主要能與堿土金屬離子絡(luò)合成各種不同顏色的絡(luò)合物,可測定堿土金屬,還可作絡(luò)合滴定指示劑。

鄰氯酚酞絡(luò)合劑的制備方法

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供了一種原料易的、周期短、操作簡便、產(chǎn)品純度高的鄰氯酚酞絡(luò)合劑的制備方法。

本發(fā)明實現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下:

一種鄰氯酚酞絡(luò)合劑的制備方法,步驟如下:

⑴將鄰綠酚酞加入乙醇,氫氧化鈉溶液和水的混合溶液中;

⑵將亞氨基二乙酸溶于氫氧化鈉和水的混合溶液中;

⑶將上述的二種溶液混合后,用冰冷卻,再滴入的甲醛溶液,攪拌使其混合,滴加完后,裝上回流冷凝器,加溫并保持溫度60-70°C下約7-9h,其間不停攪拌,反應(yīng)完后,減壓蒸餾除去乙醇,加入水,滴加鹽酸呈酸性,析出沉淀,過濾,再用乙醇重結(jié)晶;

⑷在50-70°C下真空干燥,可得到鄰綠酚酞絡(luò)合劑。

而且,所述原料重量比:鄰氯酚酞:甲醛:亞氨基二乙酸=1 :0. 2 :0. 267。

而且,所述氫氧化鈉溶液的濃度為重量百分比為30%。

而且,所述甲醛溶液的濃度為重量百分比為37%。

本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為:

1、本發(fā)明制備的絡(luò)合指示劑的研究開發(fā)為精確檢測金屬離子提供了更廣泛的途徑和方便的使用方法,特有的螯合性能使結(jié)果分辨率較高。

2、本發(fā)明采用的合成方法實用易行可靠,用鄰氯酚酞、甲醛、亞氨基二乙酸進(jìn)行縮合反應(yīng),再用乙醇重結(jié)晶得到產(chǎn)品。

3、本發(fā)明的鄰氯酚酞絡(luò)合劑的制備方法與現(xiàn)有的制備方法相比,比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡便、產(chǎn)品純度高。

4、本發(fā)明在制備過程中多次進(jìn)行水洗和過濾,有效提高了產(chǎn)品的純度,同時也減少了制備過程中對原料的浪費,提高了終產(chǎn)品的產(chǎn)率。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例,下述實施例是說明性的,不是限定性的,不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

以下實施例中涉及的百分比沒有說明均為重量百分比。

儀器及設(shè)備:三口燒瓶、攪拌,回流冷凝器,溫度計,滴液漏斗,過濾裝置。

一種鄰氯酚酞絡(luò)合劑的制備方法,步驟如下:

⑴將50g鄰綠酚酞加入150ml乙醇,45ml 30%氫氧化鈉溶液和75ml水的混合溶液中;

⑵將40g亞氨基二乙酸溶于50ml 30%氫氧化鈉和60ml水的混合溶液中;

⑶將上述的二種溶液混合后,用冰冷卻,再滴入30ml 37%的甲醛溶液,攪拌使其混合,滴加完后,裝上回流冷凝器,加溫并保持溫度60-70°C下約7-9h,其間不停攪拌,反應(yīng)完后,減壓蒸餾除去乙醇,加入750ml水,滴加15%鹽酸呈酸性,析出沉淀,過濾,再用乙醇重結(jié)晶;

⑷在50-70°C下真空干燥,可得到鄰綠酚酞絡(luò)合劑。原料重量比鄰氯酚酞:甲醛:亞氨基二乙酸=1 :0. 2 :0. 267。