2386-53-0 / 1-十二烷磺酸鈉的制備

背景及概述^[1][2]

1-十二烷磺酸鈉(SDS)作為一種常見的陰離子表面活性劑，因其性質(zhì)穩(wěn)定、制備原料來源廣、生產(chǎn)成本低等優(yōu)勢，廣泛應(yīng)用于洗滌、化工等領(lǐng)域。此外，SDS可通過靜電力吸附于部分易浮氧化礦礦物表面的雙電層中，具有較好的選擇性和起泡性能，近年來，1-十二烷磺酸鈉作為浮選捕收劑在重晶石、鉀鹽、螢石、磷灰石等氧化礦礦物浮選領(lǐng)域多有應(yīng)用。

1-十二烷磺酸鈉

應(yīng)用^[3]

1-十二烷磺酸鈉是一類應(yīng)用非常廣泛的陰離子表面活性劑。外觀為白色或微黃色粉末，具有去污、濕潤、發(fā)泡、乳化、分散、凝聚、脫脂脫墨等性能，可直接用于配制民用或工業(yè)用洗滌用品，已成為合成洗滌劑活性物的主要產(chǎn)品。

1-十二烷磺酸鈉為模板劑制備多級孔材料

將0.233gZrCl4溶于20mlDMF中,攪拌10分鐘得溶液A；將0.133g對苯二甲酸溶于20mlDMF中，攪拌10分鐘得到溶液B；將0.144g1-十二烷磺酸鈉加入溶液B中，繼續(xù)攪拌5分鐘，得溶液C；溶液A與溶液C混合攪拌1分鐘后置于高壓釜中進行水熱反應(yīng)(110℃，20h)，所得產(chǎn)物以5℃/min的速率冷卻至室溫，再經(jīng)甲醇純化2天(50℃)、抽濾后，放入130℃的真空干燥箱中干燥10h，制得具有良好結(jié)晶形貌的多級孔UiO-66材料。

制備^[2]

⑴磺化：在裝有冷卻回流裝置和機械攪拌的1000ml三口瓶中，加入126克無水亞硫酸鈉和450ml水,再加入162克1-溴十二烷和1.2克四丙基溴化銨，加熱回流16小時，至反應(yīng)液澄清不分層為止；

⑵純化：在85℃/20mmHg條件下減壓蒸去反應(yīng)混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用1500ml無水乙醇萃取，得粗品200克，再用3000ml無水乙醇重結(jié)晶，過濾后得到純品；

⑶干燥：把純化所得到的產(chǎn)品置于真空干燥箱內(nèi)，于80℃/100mmHg條件下干燥2小時，得成品1-十二烷磺酸鈉166克（收率61%），含量≥99.6%。

純化^[2]

(1)將250g原料1-十二烷磺酸鈉投入到2000ml去離子水中，進行超聲波輻照震蕩，超聲波頻率設(shè)定為35KHz，溫度控制在55℃左右，超聲時間8h。

(2)將步驟(1)所得溶液自然冷卻至室溫，析出大量晶體，減壓抽濾，收集晶體195g。

(3)將得到的晶體投入到1800ml乙醇?水混合液中，乙醇?水混合液使用的乙醇為無水乙醇，乙醇和水質(zhì)量比例為50∶1，加熱回流攪拌6h。

(4)將步驟(3)所得溶液冷卻至室溫，析出晶體，減壓抽濾，收集濾液。濾液0℃～5℃恒溫結(jié)晶11h。

(5)將上述低溫結(jié)晶混合物減壓抽濾，收集晶體，干燥即得離子對色譜專用試劑1-十二烷磺酸鈉105g。母液經(jīng)減壓蒸餾，回收有機溶劑并可循環(huán)利用。

主要參考資料

[1]周建兵, 吳平霄, 朱能武, & 黨志. (2010). 十二烷基磺酸鈉(sds)改性蒙脫石的吸附研究. 環(huán)境科學(xué)學(xué)報.

[2] 陳清香, & 呂軍儀. (2010). 表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉(sdbs)和十二烷基磺酸鈉(sds)對安氏偽鏢水蚤的急性毒性研究. 生態(tài)毒理學(xué)報, 005(001), 76-82.

[3] 李碧琳, & 宋曉東. (1991). 用反相離子對色譜分離和檢測水溶性維生素——十二烷基磺酸鈉作離子對試劑. 分析化學(xué)(8), 886-890.